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ICP-OES直接进样测定葡萄酒、果酒中微量元素

2020年12月25日 15:04人气:225 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 >> 进入该公司展台

  简介:葡萄酒、果酒中通常含有微量的金属元素,而金属元素对 葡萄酒和果酒的整个制造过程有一定的影响,如铁能形成 不溶性沉淀物或絮状物产生浑浊,铜与酒的浑浊、异味有 关,葡萄酒中锰主要来源是酒基的除杂脱臭[1]。不仅如此, 酒当中金属元素的含量,如铅、铬等,若超出限量会在人 体内累积从而对人体的健康造成危害[2,3]。因此, 国家标准中明确规定了葡萄酒、果酒中金属元素的测定方 法以及限量。目前,应用于酒中元素分析的方法有原子荧 光光谱法、原子吸收光谱法、比色法等,国家标准 GB/T 15038-2006 中明确规定了葡萄酒和果酒中铁、铜元素的 检测方法及限量,但是相比而言,电感耦合等离子体发射 光谱法不仅能够实现多元素同时检测,而且其测定速度快, 稳定性好。本方法采用 ICP-OES 测定葡萄酒、果酒中微 量元素的含量,用 0.5% HNO3 稀释样品后,直接进样进 行检测,避免了由于复杂的前处理过程所造成的元素损失, 测定结果可靠。
 
  实验部分: 仪器介绍 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP 等离子体发射光 谱仪 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 新开发的 ICP 光谱仪, 从 2013 年发布以来,以其优异的性能、独特的设计、 人性化易使用和多用途高效率等特点获得了市场的广泛认 可。 iCAP 7000 具有双向和垂直两种观测方式,可以适用 于要求低检出限和耐复杂基体各种应用的需求。 直观的、功能强大的 Qtegra 操作软件,对于需要频繁应用 标准的分析工作者而言,它即可以选择针对同类的样品使用相同斜率的测量方式,以省去分别对每个样 品的加标制备环节,在保证测量结果准确度的情况下而提 高了工作效率;又可以选择针对不同类型的样品采取分别 独立加标的测量方式以保证各类样品测量结果的准确度。
 
  优异的检出限,15 秒积分时间可以获得亚 ppb 级的检 出限; • RACID 86 检测器紫外量子化效率高,确保 < 190 nm 以 下波长具有灵敏度,如 Al 167、P 178、S180 等; • 新型固态 RF 发生器采用变频快速匹配,适合于有机、 高基体等样品直接进样; • 高分辨率,200 nm 处光学分辨率为 0.007 nm, P 213.618、Cu 213.598 nm 谱线可完全分开; • 高效快速分析,以及实时的背景校正技术,可在 1 分钟 内完成多达 60 个元素的测定; • *的可拆卸式全套陶瓷炬管,能够耐受任何试剂进样, 充分延长使用寿命,并利于更换清洗;
 
  方法提要 表 2. 谱线选择 本方法采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES,将葡萄酒和果酒 样品直接用 0.5% HNO3 稀释 5 倍后进行测定,通过优化 等离子体参数,选择适合的分析谱线,对 Fe、Cu、Zn、 Pb、Mn、Al、Cr、Ba 等八种元素进行了测定。 试剂 HNO3(Thermo Scientific) 多元素标准溶液(中国计量科学研究院) 实验设备及器皿 超纯水机(Thermo Scientific); 10~100 µL、100~1000 µL 微量移液器(Fisher Scientific); 10 mL、50 mL 离心管(Thermo Scientific); 样品前处理 将样品用 0.5% HNO3 稀释 5 倍,摇匀备用,并同时制备 样品空白。 标准溶液制备 标液溶液配制:分别移取 5 mL、2 mL、1 mL、0.5 mL、 0.25 mL、0.01 mL 标准溶液于 50 mL 离心管中,用超纯 水定容至 50 mL,充分震荡混匀。计算标准溶液的浓度。
 
  结论:实验使用 Thermo Scientific iCAP 7400 Radial 光谱仪,通 过优化仪器参数条件,采取外标法的测量方式,可以很好 的满足葡萄酒和果酒中微量元素测量需求。同时通过回收 率实验验证,各元素的回收率可以控制在 92%-106% 之 间,能够大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。
 
  参考文献 [1] 高建会,葛宝坤 . 原子吸收光谱法测定葡萄酒中的铁, 锰,铜,锌 [J]. 口岸卫生控制,2001,5(1):15-17 [2] 夏拥军,张慧,吴福平 .ICP-AES 法同时测定葡萄酒中 的铁、锰、铅和铜 [J]. 食品科技,2007,8:230-232 [3] 王莉丽,刘连利,张艳萍,高慧 .ICP-OES 法对葡萄 酒中 14 种微量元素含量的测定 [J].2012,33(2): 145-147
(本文来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 ,转载请注明出处

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