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ICP-OES直接进样测定葡萄酒、果酒中微量元素

2020年12月25日 15:04人气：847 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 >> 进入该公司展台

　　简介：葡萄酒、果酒中通常含有微量的金属元素，而金属元素对葡萄酒和果酒的整个制造过程有一定的影响，如铁能形成不溶性沉淀物或絮状物产生浑浊，铜与酒的浑浊、异味有关，葡萄酒中锰主要来源是酒基的除杂脱臭[1]。不仅如此，酒当中金属元素的含量，如铅、铬等，若超出*会在人体内累积从而对人体的健康造成危害[2，3]。因此，国家标准中明确规定了葡萄酒、果酒中金属元素的测定方法以及*。目前，应用于酒中元素分析的方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、比色法等，国家标准 GB/T 15038-2006 中明确规定了葡萄酒和果酒中铁、铜元素的检测方法及*，但是相比而言，电感耦合等离子体发射光谱法不仅能够实现多元素同时检测，而且其测定速度快，稳定性好。本方法采用 ICP-OES 测定葡萄酒、果酒中微量元素的含量，用 0.5% HNO3 稀释样品后，直接进样进行检测，避免了由于复杂的前处理过程所造成的元素损失，测定结果可靠。

　　实验部分：仪器介绍 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP 等离子体发射光谱仪 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 新开发的 ICP 光谱仪，从 2013 年发布以来，以其优异的性能、*的设计、人性化易使用和多用途高效率等特点获得了市场的广泛认可。 iCAP 7000 具有双向和垂直两种观测方式，可以适用于要求低检出限和耐复杂基体各种应用的需求。直观的、功能强大的 Qtegra 操作软件，对于需要频繁应用标准的分析工作者而言，它即可以选择针对同类的样品使用相同斜率的测量方式，以省去分别对每个样品的加标制备环节，在保证测量结果准确度的情况下而提高了工作效率；又可以选择针对不同类型的样品采取分别独立加标的测量方式以保证各类样品测量结果的准确度。

　　优异的检出限，15 秒积分时间可以获得亚 ppb 级的检出限； • RACID 86 检测器紫外量子化效率高，确保 < 190 nm 以下波长具有灵敏度，如 Al 167、P 178、S180 等； • 新型固态 RF 发生器采用变频快速匹配，适合于有机、高基体等样品直接进样； • 高分辨率，200 nm 处光学分辨率为 0.007 nm， P 213.618、Cu 213.598 nm 谱线可*分开； • 高效快速分析，以及实时的背景校正技术，可在 1 分钟内完成多达 60 个元素的测定； • *的可拆卸式全套陶瓷炬管，能够耐受任何试剂进样，充分延长使用寿命，并利于更换清洗；

　　方法提要表 2. 谱线选择本方法采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES，将葡萄酒和果酒样品直接用 0.5% HNO3 稀释 5 倍后进行测定，通过优化等离子体参数，选择适合的分析谱线，对 Fe、Cu、Zn、 Pb、Mn、Al、Cr、Ba 等八种元素进行了测定。试剂 HNO3(Thermo Scientific) 多元素标准溶液(中国计量科学研究院) 实验设备及器皿超纯水机(Thermo Scientific)； 10~100 µL、100~1000 µL 微量移液器(Fisher Scientific)； 10 mL、50 mL 离心管(Thermo Scientific)；样品前处理将样品用 0.5% HNO3 稀释 5 倍，摇匀备用，并同时制备样品空白。标准溶液制备标液溶液配制：分别移取 5 mL、2 mL、1 mL、0.5 mL、 0.25 mL、0.01 mL 标准溶液于 50 mL 离心管中，用超纯水定容至 50 mL，充分震荡混匀。计算标准溶液的浓度。

　　结论：实验使用 Thermo Scientific iCAP 7400 Radial 光谱仪，通过优化仪器参数条件，采取外标法的测量方式，可以很好的满足葡萄酒和果酒中微量元素测量需求。同时通过回收率实验验证，各元素的回收率可以控制在 92%-106% 之间，能够大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。

　　参考文献 [1] 高建会，葛宝坤 . 原子吸收光谱法测定葡萄酒中的铁，锰，铜，锌 [J]. 口岸卫生控制，2001，5(1)：15-17 [2] 夏拥军，张慧，吴福平 .ICP-AES 法同时测定葡萄酒中的铁、锰、铅和铜 [J]. 食品科技，2007，8:230-232 [3] 王莉丽，刘连利，张艳萍，高慧 .ICP-OES 法对葡萄酒中 14 种微量元素含量的测定 [J].2012，33(2)： 145-147

（本文来源：赛默飞色谱及痕量元素分析，转载请注明出处）

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