COD-571型化学需氧量分析仪

 1.      化学耗氧量的测定

COD标准溶液的配置方法

准确称取预先在105～110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC₆H₄COOK，分析纯，天津四通化工厂）1.2754g溶于重蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/L。浓度为150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀释10倍而得。

氧化剂A或B的配置方法

氧化剂A：准确称取预先经120摄氏度烘干两个小时，在干燥室内冷至室温的基准重铬酸钾，2.6480g，溶于加入30ml浓硫酸的80ml重蒸馏水中，转移至100ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L，重铬酸钾溶液。于溶有1%硫酸银的浓硫酸按体积比1：2稀释成量程（0――1500mg/L的COD值）消解液。

氧化剂B：同上，配置0.009mol/L重铬酸钾溶液，并稀释成测量（0――1500mg/L的COD值）消解液。

重蒸馏水的配置方法

于蒸馏水中加入少许*（KMnO₄，分析纯，北方天医化学试剂厂）进行重蒸馏而得。

测定步骤：

（a）           取出密封圈装入管盖内，密封圈应平整，装上隔膜即可；

（b）           取出干净干燥的反应管，移入2ml样品，废水中含有氯离子时，预        

先加入0.05g硫酸汞；

（c）           根据不同的样品移入3ml的的氧化剂；

（d）           旋紧盖子（检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换），反复颠

倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用；

（e）           重复2—4步骤，用重蒸馏水代替样品，作零点校准;用150mg/L或

1500mg/L COD标准溶液，作满度校准；

不同浓度的样品选用不同的试剂及测量方法，详见表1；

表1 不同浓度的样品测量方法

（f）            接好电源线，打开电源开关，将消解装置提前预热1小时；

按“时间”键，再按向上或向下键，使时间显示窗的数值为所需

（g）           设定值60min，并按“确认”键确认设定值；

（h）           按“温度”键，再按向上或向下键，使温度显示窗的数值为所需设 定值120℃，并按“确认”键确认设定值。此时，消解装置开始加热，当温度升至设定值时，仪器发出“嘟、嘟”的报警声；

（i）             在消解孔放入所需消解的试管，盖上保护罩。按“消解”键，仪器进入消解状态并计时，当时间显示窗显示为零时，消解结束，仪器发出“嘟、嘟”的报警声。关闭电源开关，等待约20分钟，等反应管温度低于120℃后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温；

（j）             接好电源线，打开电源开关，将分析装置提前预热1小时；

（k）           把反应结束后的样品或标准样品倒入比色皿中，用镜头纸擦干净比色皿四周，将比色皿放入仪器进行测量；

（l）             测量结束后，反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净并在110℃下用烘箱烘干备用。