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Hamilton(汉密尔顿,哈美顿)微量进样针/微量注射器的色谱进样方法

点击次数:709 发布时间:2014-11-23

Hamilton(汉密尔顿,哈美顿)微量进样针/微量注射器的色谱进样方法

Hamilton(汉密尔顿,哈美顿)微量进样针/微量注射器的色谱进样方法
Hamilton(汉密尔顿,哈美顿)微量进样针/微量注射器的色谱进样方法

为克服操作不熟练而造成进样重复性较差这一问题,以下介绍几种进样技巧,实际操作时不防一试。

(1)一般进样方法:

a. 吸取样品前,先用溶剂冲洗 3~5 次,进样前再用样品清洗 3~5次;

b. 对于 10μl 以上注射器,在吸取样品时要注意有无气泡;

c. 注入 GC 之前要把推出多余样品蘸在针头的部分用滤纸擦去;

d. 注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入汽化室后,进样并敏捷拔出注射针;

(2)空气夹心取样进样法:有死体积 10 μl 以上微量注射器,吸入试剂后,直接注入气相色谱仪,通常在针头的部分,残留有零点几微升左右的容量,在此状态下注入高温的汽化室时,针头部分的试样首先汽化进入柱,再推注射器柱塞把其余的试样导入,从这个意义来说,是近乎于打两次的进样,为了克服这个缺点,可采用空气夹心取样进样法,即在取样前先吸取一定量的空气,再取一定量的液样,然后在提取一段空气,从注射针容积槽中可以明显看出,样品夹在两个空气柱之间。另外为了克服注射技术欠佳,任何规格的注射器也可以使用上述进样法;

(3)空气溶剂夹心取样进样或称溶剂闪蒸法具有高沸点组分样品进样注入后,射针内会有残留现象,再次进样后,进入色谱柱里的成分比率和样品组成成分会有不同,这种现象称为进样歧视。一般,低沸点成分进入色谱柱的量相对多,高沸点成分定量值变小。为防止这种进样歧视,发明了溶剂闪蒸进样法。溶剂闪蒸法是在取样之前,注射器先取溶剂(1μl) 0.5 μl 的空气,取样品,zui后再吸适当的空气后进样。采用这种方法吸取的样品,可以确保样品全部注入到 GC,注射针内不会引起残留现象。

HAMILTON微量进样针

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