蔬菜水果中四螨嗪残留量的测定

试样用水-丙酮振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。本标准适用于蔬菜、水果中四螨嗪残留量的测定。

仪器设备：

凝胶色谱仪：配单元泵和馏分收集器

气相色谱-质谱联用仪

分析天平

旋转蒸发器

*柱

震荡器

滤膜

浓缩瓶

试样制备：

抽取水果或蔬菜样品 500 g，（不可用水洗涤），切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。

分析步骤：

1、提取：

称取试样约 20 g（精确至 0.1 g）于 250 mL 具塞锥形瓶中，加入 100 mL 水-丙酮（1+4），振荡提取 30 min，将提取液抽滤于 250 mL 浓缩瓶中。残渣再用 50 mL 丙酮重复提取一次，合并滤液，于 40℃水浴中旋转浓缩至约 20mL。

将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL硫酸钠水溶液和50 mL二氯甲烷，振摇3 min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经*柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL环己烷-乙酸乙酯（1+1）溶解残渣，并用0.45 m滤膜过滤，待净化。

2、净化：

将 5 mL 待净化液按规定的条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于 50 mL 浓缩瓶中，于 40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入 2 mL 正己烷-乙酸乙酯（4+1）以溶解残渣，待净化。

使用前用 5 mL 正己烷预淋洗氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用 8 mL正己烷-乙酸乙酯（4+1）进行洗脱。收集全部洗脱液于 50 mL 浓缩瓶中，于 40℃水浴中旋转浓缩至干。用丙酮溶解并定容至 2 mL，供气相色谱-质谱测定和确证。

色谱测定：

根据样液中四螨嗪的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中四螨嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围内。