小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐的测定方法

本标准规定了采用离子色谱测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐的原理、试剂和材料、仪器、 样品制备、离子色谱测定、计算及精密度。

原理：

用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子超滤法除去样品提取液中水溶性大分子，采用离子交换色谱-电导检测器测定，外标法定量。

分析条件：

离子色谱仪：电导检测器

阴离子色谱柱

淋洗液：3.6mM Na2CO3

柱温：45℃

流速：0.8ml/min

进样量：250uL

样品制备：

准确称取10 g（精确至0.1 g）小麦粉于250 mL具塞三角瓶中，加入100. 0 mL高纯水，迅速摇匀后 置振荡器上振荡20 min（或在间歇搅拌下于超声波中提取20 min）,静置，转移20 ml,上层液于50 mL 离心管中，3 000 r/min离心20 min,上清液备用

分析步骤：

Ag/H柱去除样品提取液中的CI：将H型树脂慢慢倒入关闭了出水口的层析柱中，用玻璃棒搅动树脂赶岀气泡，并使树脂均匀地自然沉降，装入2 mL树脂后（约3 cm高），再慢慢装 入2 mL Ag型树脂,不要冲击已沉降的H型树脂，尽量保持两层树脂界面清晰，待Ag型树脂完 全沉降后，打开岀水口，控制流速为2 mL/min,加10 mL高纯水冲洗，待柱中的水自然流尽后，立即将3.1.1中准备好的样品溶液沿柱内壁加入，不要冲击树脂表面，弃去前5 mL流出液，收集其后2mL流 出液进行下一步净化。

超滤法去除样品提取液中的水溶性大分子:将3.1.1中收集液经0.2μm的水性样品滤膜过滤 后注入中超滤器样品杯中，于10000 r/min下离心30 min进行超滤，超滤液直接进行色谱分析。

谱图：