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技术文章

聚合物基质色谱柱适用于分离和精制较大量的样品

点击次数:43 发布时间:2023-2-17

   聚合物基质色谱柱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10um等,柱效理论值可达5-16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10-30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
  聚合物基质色谱柱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来分离大多数有机化合物,尤其适合于复杂的天然产物的分离。分离容量从几毫克到百毫克级,所以,适用于分离和精制较大量的样品。
  在吸附柱色谱中,吸附剂是固定相,洗脱剂是流动相,相当于薄层色谱中的展开剂。吸附剂的基本原理与吸附薄层色谱相同,也是基于各组分与吸附剂间存在的吸附强弱差异,通过使之在柱色谱上反复进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程而完成的。所不同的是,在进行柱色谱的过程中,混合样品一般是加在色谱柱的顶端,流动相从色谱柱顶端流经色谱柱,并不断地从柱中流出。由于混合样中的各组分与吸附剂的吸附作用强弱不同,因此各组分随流动相在柱中的移动速度也不同,最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出。如果分步接收流出的洗脱液,便可达到混合物分离的目的。一般与吸附剂作用较弱的成分先流出,与吸附作用较强的成分后流出。
  正确的使用聚合物基质色谱柱是极其重要的,并且对液相分析非常有帮助的。接下来的文章是一些使用、清洗和保存液相聚合物基质色谱柱的指导。这些指导根据两方面来分的,一方面是根据聚合物基质色谱柱的基质(硅胶,聚合物或者其他),另—方面是表面键和的化学固定相。
  聚合物基质色谱柱采用纯聚合物基材,因此具有的耐缄性(PH范围2-13),适用于带有芳香环以及不饱和化合物的分离/纯化。此类柱提供了广范的溶剂的选择,pH范围可丛1-13。聚合物C18从亲水的甲基丙烯酸酯键合C18官能团,利用亲水的聚甲基丙烯酸酯载体键合ODS性能相似于硅胶键合ODS甲基丙烯酸酯在聚合前就用C18官能团化,因此有较大的重现性没有硅醇基和金属杂质,有用的颗粒度为6,10,50u在pH1-13间稳定。和所有的标准的反相溶剂都相容。

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