山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的蒸发光散射检测器含量检测

山银花（检测物质：皂皂苷）

山银花Shanyinhua LONICERAE FLOS

本 品 为 忍 科 植 物 灰 链 毛 忍 Lonicera macranthoidesHand. -Mazz.、红忍 Lonicera hypoglauca Miq,、华南忍Lonicera confusa D C . 或 黄揭毛忍 Lonicerafulvotomentosa Hsu et S* C. C h e n g的 干 燥 花 或 带 初 开 的花 。夏初花开放前采收，干燥 。

【性状】 灰毡毛忍冬 呈棒状而稍弯，长 3 4.5cm直径2m m，下部直径 1m m。表 面黄色或黄绿色 。总花梗集结成簇，开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬，捏之稍有弹性。气清香，味微苦甘。

红腺忍冬 长 2. 5-4. 5cm 直 径 0. 8 -2mm 。表面黄白至黄棕色，无毛或疏被毛，萼筒无毛，先端5裂，裂片长三角形，被毛，开放者花冠下唇反转，花柱无毛。

华南忍冬 长 1.6 -3. 5 c m 直径0.5 -2mrn。萼筒和花冠密被灰白色毛。

黄褐毛忍冬 长 1- 3. 4 c m 直径1. 5- 2mm。花冠表面黄棕色或黄棕色 密被黄色茸毛。

【鉴别】 （1)本品表面制片：灰毡毛忍冬腺毛较少，头部大多圆盘形，顶端平坦或微凹，侧面观5-1 6细胞，直径37-228pm;柄部2-5细胞，与头部相接处常为2( -3)细胞并列，长32- 240μ m，直15 -5 1 μ m。厚壁非腺毛较多，单细胞，似角状，多数甚短，长 21-240( -315 ) μm，表面微具疣状突起，有的可见螺纹，呈短角状者体部胞腔不明显；基部稍扩大，似三角状。草酸钙簇晶，偶见。花粉粒，直径5 4-8 2 μ m。

红腺忍冬 腺毛极多，头部盾形而大，顶面观8〜4 0 细胞，侧面观7-1 0细胞；柄部1- 4细胞，极短•长-5 5 6μm。厚壁非腺毛长短悬殊，长 38-1408 μ m , 表面具细密疣状突起, 有的胞腔内含草酸钙结晶。

华南忍冬 腺毛较多，头部倒圆锥形或盘形，侧面观20-60-100细胞；柄部2-4细胞，长50-176(-248)μm。厚壁非腺毛，单细胞，长 32-623(- 848)μ m，表面有微细胞疣状突起，有的具螺纹，边缘有波状角质隆起。

黄褐毛忍冬 腺毛有两种类型：一种较长大，头部倒圆锥形或倒卵形，侧面观12- 25细胞，柄部微弯曲，3-5(- 6）细胞，长88-470μm ; 另一种较短小，头部顶面观4- 10细胞，柄部2- 5细胞，长24-130(-190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲，长33-200 μ 表面疣状突起较稀，有的具菲薄横隔。

(2)取本品粉末0. 2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品， 加甲醇制成每lml含lm g的溶液，作为对照品液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取供试品溶液 10- 20μ1、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板，以乙酸丁-甲酸-水（7 : 2.5 :2. 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相颜色的荧光斑点。

【检査】 水分 不得过15. 0 % 。

总灰分 不得过10. 0 % 。

酸不溶性灰分 不得过3.0 % 。

【含董测定】 照高效液相色谱法测定 。

色谱条件与系统用性试验 以十八基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0. 4 % 醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯洗脱；绿原酸检测波长为330nm;皂苷用发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品 、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含绿原酸0. 5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0. 6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混 合溶液即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.5g。精密称定 ，置具塞锥形中，精密加入50%甲醇 50ml。称定重量 ，超声处理（功率300W，频率40kHz) 4 0 分钟。放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、10μl，供试品液5-10μl，注入液相色谘仪，测定，以外标两点法计算绿原酸的含量，以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂伴乙、川续断皂苷乙的含量,即得 。

本品按干燥品计算，含绿原酸 C₁₆ H₁₈ O₉ ) 不得少于2.0 % , 含灰毡毛忍冬皂苷乙（C₆₅H₁₀₆O₃₂)和川续断皂苷乙（C₅₃H₈₆O₂₂)的总量不得少于5.0% 。

【性味与 】 甘.寒。归肺、心、胃经。

【功能与主 】 清 解逛 疏散风热。用于炖肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。

【用法与用量】6-15g。

【贮藏】置阴凉干燥处，防潮，防蛀。