火焰原子荧光光谱法测定矿石中的银

二、试剂及其配制     盐酸（分析纯）；     硝酸（分析纯）； 2%（m/v）硫脲溶液：称取 20 g 硫脲于 1000 mL 蒸馏水中，并不断搅拌至完 全溶解。 Ag 标准储备液：称取 1.0000g 高纯 Ag 于烧杯中，加入 20 mL 硝酸，低温加 热溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用 1%（v/v）硝酸稀释至刻度，混匀，此溶液 ρ（Ag）=1000μg/mL，或直接购买银标准溶液 ρ（Ag）=1000μg/mL。 Ag 标准溶液：移取 1.00 mL Ag 标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用 1%（v/v） 硝酸稀释至刻度，混匀，此溶液 ρ（Ag）=10.00μg/mL。  
三、仪器及工作条件     SK-830 火焰法原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司） 特制银高性能空芯阴极灯 测银滤光片 空气压缩机 液化石油气 灯电流：（60~80）mA 光电倍增管负高压：（-220~-240）V 燃气流量：80 mL/min 载气流量：1600 mL/min 辅气流量：700 mL/min  
四、分析步骤 1、样品预处理 称取 0.2g（到 0.0001g）被测样品于 100 mL 烧杯中，加入 15 mL 盐酸， 盖上表面皿低温加热 10 分钟，加入 5 mL 硝酸，加热煮沸 30 分钟，加入少量盐 酸赶尽硝酸，直至不冒出红棕色气体为止，加热蒸至尽干，后用 2%（m/v）的 硫脲将样品定容于 100 mL 容量瓶中，摇匀，冷却，过滤，清液用仪器直接测定 （如果样品浓度过大，分取后用 2%（m/v）的硫脲定容后再进行测定）。  
2、标准系列 准确吸取 10.00μg/mL 的银标准溶液 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、 5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，用 2%（m/v）硫脲溶。