火焰原子荧光光谱法测定金

一、方法提要

试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱，将试液吸入空气-煤气火焰中，用测金仪测定，与标准系列比较定量。

二、试剂及配制

    盐酸（分析纯）；

    硝酸（分析纯）；

    硫脲溶液(10g/L)：称取10.0g硫脲于1000 mL水中，并不断搅拌至*溶解。

    王水（1+1）：取三份盐酸，四份水，一份硝酸，混合均匀。

Au标准储备液：称取1.0000 g高纯Au于烧杯中，加入200 mL王水，低温加热溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入80 mL王水，用水稀释至刻度，混匀，此溶液ρ（Au）=1000μg/mL，或直接购买已知浓度的Au标准溶液。

Au标准溶液：移取10.00 mL Au标准储备液（1000μg/mL）于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，后用水稀释至刻度，此溶液ρ（Au）=100μg/mL，此溶液可保存备用。

三、仪器及工作条件

    特制Au高性能空心阴极灯

灯电流：（60~80）mA

光电倍增管负高压：（-250~-450）V

燃气流量：（80~100）mL/min

载气流量：1600 mL/min

辅气流量：（600~800）mL/min

四、分析步骤

1. 样品预处理

称取10 g被测样品于50 mL瓷坩埚中，放入高温炉中在650℃灼烧1小时，冷却1小时，之后放入250 mL锥形瓶中，放入40 mL王水（1+1），在电热板上加热微沸40分钟左右，蒸至溶液剩余一半，取下冷却后，加80 mL水置于锥形瓶溶液中，并将溶液摇匀，待溶液*冷却后加入一块吸金泡沫（约重0.3g），盖上胶塞，在振荡器上振荡30分钟，取出泡沫，用滤纸将水分吸干，将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液（10g/L)的比色管中，在沸水浴中保持30分钟，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱液均匀。取出泡沫塑料，溶液冷却至室温，于过滤后进行测定。

2. 标准系列

准确吸取100μg/mL的Au标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L)将其稀释至刻度，即标准系列为 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00μg/mL，摇匀备用。

3. 测定

设置好仪器*条件，点火后待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

五、结果计算

试样溶液测定时的计算公式：

式中：w_B——被测元素的质量分数，其中B指被测元素，此处指金；

             P_B——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL；

            V_s——试样溶液的总体积，mL；

             m_s——称取试样的质量，g。

六、注意事项

1.不同厂家和批次的泡沫塑料，对Au的吸附效果有所差异，同批试样宜采用同样的泡沫塑料，标准样品与试样同时吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引起的误差。

2.泡沫塑料吸附的适宜温度为（20~35）℃之间，若室温低于20℃，需延长吸附时间。

4.对于含量很低的样品，例如：尾矿、矿渣等在解脱时，可以进一步减小解脱液（硫脲）的体积，以及在测试过程中适当增加负高压。