电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量
一、实验目的
1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；
2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；
3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。
二、方法原理
ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出*波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的*光源。目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10-3～10-4ng∙g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。
三、仪器设备与试剂材料
试剂：
1．锌标准溶液（10mg∙mL-1）：准确称取0.5000g高纯金属锌（Zn含量≥99.99%），加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．铅标准贮备液（1000μg∙mL-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．铅标准工作液（50μg∙mL-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4．硝酸：优级纯。
5．二次亚沸蒸馏水。
四、实验步骤
1．仪器条件
（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。
（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。
（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。
（4）感应线圈：3匝。
（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。
（6）氩气流量：载气0.40L∙min-1，等离子气0.50L∙min-1，冷却气10.0L∙min-1。
（7）积分时间：5s，积分次数3次。
（8）分析线波长：Pb 220.35nm。
2．配制标准溶液系列：分别取1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0mL铅标准工作液于5只50mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得标准溶液系列，其浓度为：1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0μg∙mL-1。
3．样品预处理：准确称取0.5000g样品于150mL烧杯中，加水约10mL，再加入10mL硝酸，待剧烈反应完成后稍加热，使样品溶解*，冷却，转入50mL容量瓶定容，待测。
4．工作曲线的绘制：根据实验条件，按照仪器的使用方法，测量标准溶液系列中铅的光强度。
5．在相同的条件下，测定高纯锌和锌锭样品中的铅的光强度。
五、数据处理
1．利用仪器软件，将铅的光强度对浓度进行线性回归，绘制标准曲线。
2．打印高纯锌和样品中铅的结果，以高纯锌作为背景扣除计算锌锭样品中的铅的含量。
3．报告测定结果。
六、问题讨论
1．为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？
2．为什么计算样品中铅的含量时要以高纯锌作为背景扣除？
