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微波消解ICP方法检测粽子中重金属含量

点击次数:318 发布时间:2014-12-11

 前言:一年一度的端午节又要来了,作为中华民族的传统佳节粽子是少不了的一道主食,做粽子的主要原料为大米,现在大米的污染状况日益严重,还有的粽子加工企业为了使粽子的颜色、味道能够吸引顾客,所以在加工的过程违规添加各种化学原料,使消费者吃的粽子重金属严重超标。人长期食用含镉的食物会引起痛痛病到了患病后期,患者骨骼软化、萎缩,四肢弯曲,脊柱变形,骨质松脆,就连咳嗽都能引起骨折。

我们给出微波消解检测粽子中重金属检测前处理的参考方法。参照GB/T5009.15-2003中镉的测定方法。*参照GB2762-2005中镉的*0.2mg/kg。

 

一、实验仪器:

1. 微波消解仪(MD20H)

2. 原子吸收分光光度计(含石墨炉)

二、实验试剂(优级纯):

1.  硝酸  优级纯

2 .  双氧水优级纯

三、步骤:称取市场上买来的样品取0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内加入硝酸5-7ml,双氧水1-2ml。加入后如遇反应剧烈可适当的等待后再密封消解罐,密封后开始设定程序:

步骤    温度    升温时间  维持时间   功率

1        120      5         10         6

2        150      5         15         6

待冷却到室温取出消解罐,在赶酸器上加热至红棕色的蒸气挥发殆尽,用2%的硝酸稀释定容至25ml,摇匀作为测试液。同法制备空白液。

 

四、测定方法

    根据GB2762-2005规定的方法使用ICP或原子吸收分光光度计测试待测元素

五、注意事项

1.   在消解的时候保证所有的外罐内外壁不能有水,内罐外壁不能有水,炉腔保持干燥状态。

2.   所有容量瓶、移液管、烧杯、消解内罐等都必须使用硝酸浸泡8-12小时。

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