全自动氯离子电位滴定测定仪试验操作过程

时间：2021/3/2阅读：387

一、全自动氯离子电位滴定测定仪概述：
根据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业，检测机构，搅拌站，科研所及高等院校等行业试验室。
本设备采用7寸触摸屏，参数输入操作简单，直观。页面实时显示滴定容量和电极电位。
滴定装置采用25ml大容量进样器，0.1ml的滴定头，保证滴定准确。设备进样采用高精度耐腐蚀的三通电磁阀，方便进样吸液和试验滴定。
本机具有自动空白试验滴定功能，自动测量记录并存储相关试验数据，操作员可随时调用试验数据，且试验前可对参数进行修改。

二、全自动氯离子电位滴定测定仪技术参数：
★滴定分析重复性：0.2%。
★滴定容量允许误差：±0.035ml。
★滴定管分辨率：2/10000。
★滴定管排液或吸液速度：30±10s。
★电位测量范围：-500~2500mV。
★电位分辨率：0.1mV。
★电位基本误差：±0.03%FS。
★电位稳定性：±0.1mV。
★输入电源：AC220V/50HZ。
★大功率：50W。
★大记录：200条。

三、全自动氯离子电位滴定测定仪试验操作过程：
★化学试剂制备
1.1氯离子标准溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】
称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的氯化钠至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
1.2 *标准溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】
称取1.70g*（AgNO3），至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀，存储于棕色瓶中，避光保持。
1.3*（1:1）。
1.4过氧化氢（1.11g/cm3,质量分数30%）。
1.5饱和*钾。
★开启和预热
2.1仪器开机
用电源线连接上电源，打开仪器开关，仪器开机后进入初始化过程。
2.2系统预热
仪器初始化完成后，触摸屏显示主菜单界面，因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态，所以仪器需要预热约为半小时。
加注溶液和电极活化
3.1 注入溶液
打开仪器右侧盖板，取出棕色储液瓶，用已准备好的*标准溶液清洗存储液瓶，并将*标准溶液注入棕色储液瓶中。
3.2双盐桥*电极填充溶液
取出双盐桥*电极，拆下内外桥之间的橡皮帽，使用蒸馏水和饱和*钾溶液清洗外侨，并在外侨注入饱和*钾溶液，溶液高度不低于2/3,装好电极。
3.3电极活化
将装好的双盐桥*电极和氯离子电极，浸入蒸馏水中活化，时间约为2小时，活化完成后在进行后续实验。（每天试验前都需要活化）
*标准滴定溶液标定
4.1 标定溶液配制
吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加入2ml*（1+1），加水稀释至150ml，放入一颗磁力搅拌子。
4.2 *浓度标定
4.2.1在主菜单页面点击“AgNO3标定"，进入页面后，点击“吸液"等待溶液吸满，溶液吸满后点击“排液"排空溶液，重复操作一次，达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液"按钮，溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头后停止。
5.2.2 将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，点击“开始"，等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★空白试验
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加水稀释至100ml，加入2ml*（1+1）和2ml*。盖上表面皿，加热沸煮，微沸1-2min，冷却至室温，用水冲洗表面皿，放入一颗磁力搅拌子。
5.2、空白滴定
将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，点击“开始"，等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★氯离子测量
6.1 待测样品配制
称取待测试样5.0000g（允许有少许误差，实际称量的质量输入到试样质量）置于200ml烧杯中，加人20ml水，搅拌使试样*分散，然后在搅拌一下加入25ml*（1+1），加水稀释至100ml，加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml*，盖上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中去玻璃棒，加入磁力搅拌子。
6.2 CL-测量
将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电机都插入溶液，输入实际称量的试样质量，点击“开始"，等待测量完成。测量完成后，从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干，滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★电极的保养
7.1试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗，将双盐桥*电极的外桥*钾溶液倒掉，并冲洗内外桥之间的部分，用橡胶帽将内桥盖好，恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极，防止有水泥残留。

四、装箱清单：
1 主机
2 双盐桥*电极
3 氯离子电极
4 烧杯
5 电源线
6 调零端子
7 搅拌子
8 保险管
9 说明书
10 合格证

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