Waters 600E-2487液相色谱仪操作规程

1.目的 
规范Waters液相色谱仪的使用和维护。 
2. 范围 
本规程适用于Waters的使用和维护。 
3. 职责 
质检室仪器分析员负责Waters液相色谱仪的日常使用和维护。 
4. 系统组成 
本系统由Waters 600E多溶剂输送系统、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。 
5. 程序 
5.1. 准备 
5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相、样品和标准溶液，更换合适的色谱柱和定量环。 
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 
5.2. 开机和泵操作 
5.2.1. 开机 
5.2.1.1. 接通UPS的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。 
5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按【Login...】，输入用户名和密码，按【OK】注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱仪“600_2487”后打开QuickSet窗口。 
5.2.2. 更换溶剂 
5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄至RUN位置； 
5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀； 
5.2.2.3. 按【Direct】键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min； 
5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%； 
5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中； 
5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂； 
5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止； 
5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。 
5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。 
5.2.3. 排气泡 
5.2.3.1. 打开参照阀，换流动相为100%超纯水，设流速为10ml/min； 
5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置，用启动注射器抽出约10ml水； 
5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置，缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出； 
5.2.3.4. 按【Stop flow】屏幕键停泵，关上参照阀。 
5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下泵出口管，用塑料管连接至塑料烧杯中，设流速为10ml/min，冲洗2~5min后停泵，重新接上柱。 
5.3. 平衡系统 
5.3.1. 等度模式 
5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。 
5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。 
5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。 
5.3.1.4. 压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让zui少5~6倍柱体积的流动相通过系统。 
5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法，按【Monitor】，观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移<10-3Au/min，噪声为10-4Au数量级，且压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 
5.3.1.6. 按【Abort】图标，停止监视基线。 
5.3.2. 梯度模式 
5.3.2.1. 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统，并注意压力波动变化和排气泡。 
5.3.2.2. 在进样前运行1~2次空白梯度。 

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