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土壤和沉积物挥发性有机物的测定
- 点击次数：393 发布时间：2021-3-18
1-1 前言
VOC是挥发性有机物的简称，VOC大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不*燃烧产生。为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，对土壤中挥发性有机物(VOC)的检测十分必要。本方法是参考HJ-642-2013标准，检测土壤和中沉积物中32种VOC含量。
2-1仪器和设备
2.1 气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100，上海舜宇恒平科学仪器有限公司），具有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温，EI源。
2.2 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷伦)
2.3 顶空进样装置。2.3 实验室常用仪器和设备。
3-1 分析条件和结果
3.1顶空条件
加热平衡温度80℃；加热平衡时间：50min；传输线温度110℃；压力化平衡时间1min；进样时间3s。
3.2 色谱条件
进样口：250℃；柱温：40℃（2min）-8℃/min-90℃（4min）-6℃/min-200℃（15min）；分流比：5：1
3.3 质谱条件
离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围：m/z35-300amu；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：230℃。
3.4 标准曲线
配制2ug/L，5ug/L，10 ug/L，20ug/L，40 ug/L,100ug/L,分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析，绘制标准曲线。
图 1 VOC 标准谱图
表 1 外标法校正表
名称 | 保留时间 | 方程式 | 相关因子 |
| 名称 | 保留时间 | 方程式 | 相关因子 |
氯甲烷 | 2.028 | Y=59.89088*X | 0.9964 | 1,1,2-三氯乙烷 | 14.192 | Y=589.68499*X | 0.9985 | |
氯乙烯 | 2.165 | Y=387.04268*X | 0.9975 | 四氯乙烯 | 14.517 | Y=833.42233*X | 0.9987 | |
1,1-二氯乙烯 | 3.880 | Y=373.34644*X | 0.9965 | 二溴氯甲烷 | 15.112 | Y=678.73993*X | 0.9991 | |
二氯甲烷 | 4.722 | Y=647.62754*X | 0.9995 | 氯苯 | 16.695 | Y=2067.98567*X | 0.9995 | |
反式1,2-二氯乙烯 | 5.215 | Y=619.89822*X | 0.9949 | 1,1,1,2-四氯乙烷 | 16.907 | Y=702.10507*X | 0.9992 | |
1,1-二氯乙烷 | 5.988 | Y=1153.90858*X | 0.9977 | 乙苯 | 17.025 | Y=3143.22408*X | 0.9994 | |
顺式1,2-二氯乙烯 | 7.113 | Y=748.80373*X | 0.9990 | 对间二甲苯 | 17.345 | Y=2739.96079*X | 0.9995 | |
氯仿 | 7.792 | Y=1037.60631*X | 0.9988 | 邻二甲苯 | 18.367 | Y=1404.66402*X | 0.9995 | |
1,1,1-三氯乙烷 | 8.123 | Y=604.5821*X | 0.9991 | 苯乙烯 | 18.412 | Y=2113.16596*X | 0.9996 | |
8.460 | Y=297.3972*X | 0.9987 | 溴仿 | 18.782 | Y=561.64837*X | 0.9986 | ||
苯 | 8.867 | Y=2617.28569*X | 0.9992 | 1,1,2,2-四氯乙烷 | 20.233 | Y=768.31047*X | 0.9987 | |
1,2-二氯乙烷 | 8.890 | Y=735.36524*X | 0.9992 | 1,2,3-三氯丙烷 | 20.278 | Y=735.16788*X | 0.9994 | |
三氯乙烯 | 10.275 | Y=743.53756*X | 0.9992 | 1,4-二氯苯 | 22.793 | Y=1778.77386*X | 0.9995 | |
1,2-二氯丙烷 | 10.733 | Y=644.71649*X | 0.9995 | 1,2-二氯苯 | 23.602 | Y=1755.17024*X | 0.9995 | |
一溴二氯甲烷 | 11.382 | Y=647.90741*X | 0.9992 | 1,2,4-三氯苯 | 26.807 | Y=1385.83351*X | 0.9996 | |
甲苯 | 13.202 | Y=3356.6195*X | 0.9992 |
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3.5 外标法校正曲线
表1中显示，32种VOC标准样品曲线的相关因子（校准系数）均大于0.990，符合国标要求。
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