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气相色谱仪峰丢失、假峰及不出峰的原因分析

阅读:1271      发布时间:2020-7-9
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今天我给大家讲讲气相色谱仪峰丢失、假峰问题的原因及气相色谱仪进样后不出色谱峰的原因分析
 

  气相色谱仪造成峰丢失的原因有两种:
 

  1、气路中有污染
 

  出现这种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
 

  2、峰没有分开。
 

  除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。


 

  气相色谱仪进样后不出色谱峰的原因分析:
 

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,zui后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E C D排出口之后冻住了,因此造成仪器E C D的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
 

  遇到这种情况时,只要用热水浸泡ECD排放管,冰融化后问题就可解决。

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