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安东帕(上海)商贸有限公...

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Tosca系列原子力显微镜在聚合物表面上大显身手

阅读:372      发布时间:2019-9-30
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  人眼的分辨率是多少
 
人眼其实是一台像素高达5.76亿的“超级相机”。
 
  如果硬性比较,人眼大约等效于一台50毫米焦距,光圈F4-F32可变,400万像素——是的,只有400万像素,感光度ISO50-ISO6400,快门1/24的不停连续拍摄的相机。
 
  人眼观看物体时,能清晰看清视场区域对应的分辨率为2169 X 1213;再算上上下左右比较模糊的区域,后的分辨率在6000 X 4000。
 
  当事物低于人眼的分辨率,应运而生的放大镜,以及随之的显微镜,再到货原子力显微镜;随着科技的发展,人类的研究一步一步的深入。
 
安东帕Tosca 系列的原子力显微镜是表征纳米级聚合物表面的强有力的工具。它不仅提供了表面形貌和粗糙度,而且还提供了共混聚合物中不同组分之间的相位对比,从而直观地展示出混合相的分布状态。此外,针对聚合物样品形态多样的特点,Tosca的侧视相机、全自动激光调节等*设计让您轻松应对各类样品。
  AFM可以提供纳米尺度下的三维表面形貌信息。在测试过程中,AFM使用悬臂梁结构的探针,沿表面轮廓线逐行扫描样品表面,以记录形貌图像。为了保证针尖在扫描过程中始终跟随表面轮廓,AFM采用反馈机制对针尖与样品的相互作用进行监控。
 
  在聚合物样品测试中,通常采用的是轻敲模式(见图1上)。探针悬臂梁在共振频率处或附近振荡,振幅范围通常在20到100纳米之间。针尖沿扫描轨迹依次敲击试样表面,其反馈机制是通过调节探针高度以维持振幅恒定来实现的。
 
图1 原子力显微镜轻敲模式(上)和相位成像(下)示意图
 
  在共混聚合物表征中,相位成像是另一个有效的表征手段(见图1下)。相位成像是由轻敲模式衍生而来的一种二次成像方式,它反映了轻敲扫描过程中,驱动探针振动的信号与探针振动输出信号之间的相位差。由于样品表面成分的变化而引起的表面粘附性、弹性等力学性能的差别会导致不同的相位差,从而在不同扫描区域显示出相位信号的区别。因此相位成像对共混聚合物的成分分布表征尤为有效。PS、PMMA和SBS混合物的组分分布表征
 
将三种聚合物PS,PMMA和SBS以10mg / mL的溶液溶解在甲苯中。将溶液混合形成三种混合物: PMMA /SBS,PS /SBS和PMMA / PS,分别以2:1, 1:1和1:1的比例混合,将样品以100rps旋涂到硅晶片上5秒,PMMA / SBS和PS / SBS在室温条件下干燥, PMMA / PS在70°C退火,时间2 h,所有AFM测量都是在轻敲模式室温下进行的。
图2 PMMA/SBS(上),PS/SBS(中),PMMA/PS(下)的表面形貌(左)和相位(右)信号
  图2显示出三种共混聚合物的表面形貌和对应的相位图像。三个样品表面都比较平坦,表面粗糙度PMMA/SBS 18.7 nm,PS / SBS 16.3 nm 和 PMMA/SBS 4 nm。混合物中,各组分的分布区域在形貌图(左)以及相位图(右)中都得到了明显的区分。
 
不同的组分的表面覆盖率也可以方便地通过 Tosca离线分析软件计算得出。
图3 不同组分的表面覆盖率
胶带表面微观混合结构表征
 
  图4中,样品为胶带,用AFM进行扫描并得到形貌,粗糙度以及混合物分布信息。扫描方式为轻敲模式, 扫描范围5μm。左侧为形貌图,右侧是相位图。在形貌图像上,可以观察到不同尺寸的“岛屿”,其中有一些是相互连在一起的,它们高于周围的区域。表面粗糙度Sq为27 nm,在相位图上,这些岛屿与周围区域形成强烈的对比;胶带表面有明显的相位信号的差别,体现出两种不同力学性能的组分,从而在微观尺度上将混相结构的分布特性直观地展现出来。
 
  PS、PMMA和SBS混合物的组分分布表征
 
  将三种聚合物PS,PMMA和SBS以10mg / mL的溶液溶解在甲苯中。将溶液混合形成三种混合物: PMMA /SBS,PS /SBS和PMMA / PS,分别以2:1, 1:1和1:1的比例混合,将样品以100rps旋涂到硅晶片上5秒,PMMA / SBS和PS / SBS在室温条件下干燥, PMMA / PS在70°C退火,时间2 h,所有AFM测量都是在轻敲模式室温下进行的。
 
  PS、PMMA和SBS混合物的组分分布表征
 
  将三种聚合物PS,PMMA和SBS以10mg / mL的溶液溶解在甲苯中。将溶液混合形成三种混合物: PMMA /SBS,PS /SBS和PMMA / PS,分别以2:1, 1:1和1:1的比例混合,将样品以100rps旋涂到硅晶片上5秒,PMMA / SBS和PS / SBS在室温条件下干燥, PMMA / PS在70°C退火,时间2 h,所有AFM测量都是在轻敲模式室温下进行的。

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