塑化剂检测分析方法

食品中塑化剂的检测方案
中国台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项„„
这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。
一、样品前处理方法
以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：
1、 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号60108-393）；
2、 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；
3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干SPE柱5min；
4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液
5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1），浓缩后进样或直接进样（反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容）。
二、HPLC&GC方法
HPLC方法（反相）
1、 液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。
2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630）
a. 柱温：35℃
b. 流动相：水（A）-甲醇（B）
c. 梯度：15%A（0~8min） 0%A（8~10min）  0%A（10~20min）
d. 流速：1ml/min
e. 进样量：20μL
3、 色谱图如下：
Figure 1 （1）DEP （2）DPrP （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP （8）DEHP
HPLC方法（正相）
1、 液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。
2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 4%，28805-154630）
a. 柱温：30℃
b. 流动相：正辛烷
c. 流速：1ml/min
d. 进样量：20μL
3、 上述条件下，DINP（Peak 2）的保留时间约为3~4 min.
Figure 2
GC方法
1、 GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。
2、 色谱柱及色谱条件
a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b. 进样器：不分流进样，1μl；
c. 18℃/min从120℃升温到300℃；
d. 进样口温度：280℃；
e. 载气：氦气，1.5ml/min；
f. 检测：FID 320℃。
Figure 3 （3） DBP,（4） BBP,（5）DEHA, （6）DEHP

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