中华人民共和国国家标准

GB/T 33087—2016

仪器分析用高纯水规格及试验方法

Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods

 前   言 

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 3)归口。

本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、默克化工技术(上海)有限公司。

本标准参加起草单位：上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心。

本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍、高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。

仪器分析用高纯水规格及试验方法

1范围

本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。

本标准适用于经0.22 μm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。

2规范性引下列文件对于本文件的应用是需要的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）适用于本文件。

GB/T1446.1电子级水

GB/T11446.3电子级水测试方法通则

GB/T11446.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法

GB/T11446.10电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法

GB/T13966分析仪器术语

GB/T 23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

GB/T 30301—2013高纯试剂试验方法通则

3术语和定义

GB/T 11446.1,GB/T 11446.3.GB/T 11446.7.GB/T 13966界定的以及下列术语和定义适用于本 文件。

3.1

高纯水 ultra pure water

将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至低程度的水。

3.2

仪器分析用高纯水 ultra pure water for instrumental analysis

仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。

3.3

在线监测 on-line monitoring

在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。

3.4

背景等效浓度 background equivalent concentration；BEC

与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。

4规格

仪器分析用高纯水的规格见表1。

表1仪器分析用高纯水的规格

5 试验

警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者 应采取适当的安全和健康措施。

5.1 一般规定

除另有规定外，本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T 30301- 2013规定。标准系列溶液应现用现配。

5.2取样与储存

5.2.1取样器具

用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料［如全氟烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯 (PTFE)等］或低溶出的聚乙烯塑料［如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等］。用于总有 机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻 璃器具。

5.2.2取样

取样环境应符合GB/T 30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样 前应运行制水系统10 min〜30 mm,并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭 容器并放入洁净的塑料密封袋保存。

5.2.3储存

制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。

5.3 电阻率

5.3.1仪器

具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.0l cm-1。温度测量精度应达到 0.1 °C。

5.3.2操作步骤

将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，待电阻率读数稳定后，记 录水温和电阻率。

5.4 总有机碳

5.4.1仪器

紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于 5μg/L。检出限测定见GB/T 23942—2009的附录D。

5.4.2标准溶液制备

无机碳标准溶液（400 mg/L）:分别准确称取1.400 0 g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.763 4 g于 270 °C-300 °C下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至1 L。

有机碳标准溶液（400 mg/L）:准确称取0.850 2 g于105 °C〜110°C下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢 钾，溶于水,定容至1 L。

5.4.3操作步骤

分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液，配制成质量浓度为50μg/L〜500μg/L的无机碳和有机 碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注入总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图，绘制标准曲线。

将样品注入总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查 出样品中无机碳和总碳的质量浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度。

5.5钠离子

5.5.1仪器

电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1 μg/L,检出限测定见GB/T 23942— 2009附录D。

5.5.2仪器条件

冷却气流量16 L/min；辅助气流量1.8 L/min；载气流量1.05 L/min；工作功率1 300 W；钠质量 数23。

5.5.3操作步骤

取4份样品，分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入钠 离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5 μg/L,1.0 μg/L,1.5 μg/L,用样品定容。

优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3 μg/L（测定方法见附录A）,待仪器稳定后进样分 析。以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中 钠离子的质量浓度。

5.6 氯离子

5.6.1仪器

离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/L。

5.6.2仪器条件

氢氧化钾淋洗液（0.022 mol/L）；系统流速0.25 mL/min；定量环容量1 000μL；阴离子交换色谱分 析柱（φ2 mm×250 mm）;保护柱（φ2 mm×50 mm）;阴离子抑制器；电导检测器；检测器温度35 °C。

5.6.3操作步骤

取4份样品，分别置于50 mL聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入氯离子 标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5  μg/L,1.0 μg/L，.5 μg/L,用样品定容。

优化操作条件，使氯离子方法检出限应低于0.3 μg/L（测定方法见附录B）,待仪器稳定后进样分 析。以氯离子质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氯 离子的质量浓度。

5.7硅

5.7.1仪器

电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1昭/，,测定方法见GB/T 23942—2009 的附录D。

5.7.2仪器条件

冷却气流量16 L/min；辅助气流量1.8 L/mm；载气流量1.05 L/min；工作功率1 300 W；Si质量 数28。

5.7.3操作步骤

取4份样品，分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入硅 元素标准溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/L、10.0 μg/L、15.0μg/L,用样品定容。

优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低于3 μg/L（测定方法见附录A）,待仪器稳定后进样分析。 以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素 的质量浓度。

5.8细菌总数

5.8.1操作步骤

取100 mL样品，按照GB/T 11446.10规定测定。

附录A

(规范性附录)

背景等效浓度测定方法

A.1实验步骤

配制质量浓度为0.5 μg/L、1.0 μg/L、1.5μg/L、2μg/L、5μg/L待测元素的标准溶液，测定系列标 准溶液的强度值，根据线性归一法求出线性方程y=kx+b（k为方法灵敏度)。

取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n)。

A.2计算

背景等效浓度按式(A.1)计算：

pB=n/k

式中：

pB 背景等效浓度，单位为微克每升(μg/L)；

n——背景绝对计数值的平均值；

k——方法灵敏度，单位为升每微克(L/μg)。

附录B

(规范性附录)

      离子色谱方法检出限的测定

B.1实验步骤

配制氯化物标准溶液(1.0μg/L),待仪器稳定时进行测定，计算出峰高H。

测试空白水，计算出基线峰高Hn

方法检出限按式（B.I）

B.2计算：

LOD=ps(10Hn/H).............................(B.I)

LOD-----方法检出限，单位为微克每升（μg/L）；

Ps    ----- 氯化物标准溶液的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

Hn -----基线峰高，单位为微秒（μs）；

H ------氯化物标准溶液的峰高，单位为微秒（μs）。