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原子吸收光谱仪AAS实验的原子化条件选择

时间:2021/3/2阅读:968
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  原子吸收光谱仪AAS是光谱仪一种常用类型,具有操作简便、性能稳定、可靠性好、使用灵活等优点。原子吸收光谱仪AAS实验时的原子化条件选择我们今天来探讨下:

  1.火焰原子化法
  火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。
  火焰类型的选择原则:对低、中温元素,如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素可使用低温火焰。如空气-乙炔火焰对高温元素如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高温火焰。
  对分析线位于短波区,使用空气-氢火焰对其余多数元素,多采用空气-乙炔火焰火焰性质的选择调节燃气和助燃气的比例,可获得所需性质的火焰。
  对于确定类型的火焰,一般来说呈还原性火焰是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰或氧化性火焰。
  2.石墨炉原子化法
  在原子吸收光谱仪AAS的石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试剂飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到大吸收信号的低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证*原子化为准。在原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉中的停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。惰性气体原子化时常采用氩气和氮气作为保护气,氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管中,一方面将已气化的样品带走,另一方面可保护石墨管不致因高温灼烧被氧化。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断。
  佳灰化温度和佳原子化时间干燥时间常选择100℃,时间为60S。灰化阶段为除去基体组分,以减少共存元素的干扰,通过绘制吸光度与灰化温度的关系来确定佳灰化温度。在低温下吸光度保持不变,当吸光度下降时对应的较高温度即为佳灰化温度,灰化时间约为30s。原子化阶段的佳温度也可通过绘制吸光度与原子化温度的关系来确定,对多数元素来讲,当曲线上升至平顶形时,与大A值对应的温度就是佳原子化温度。在每个样品测定结束后,可在短时间内使石墨炉的温度上升至高,空烧一次石墨管,燃尽残留样品,以实现高温净化。

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