工业循环冷却水中游离性余氯测定方法

工业循环冷却水中游离性余氯测定方法   

     邻联甲苯胺法，本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。测定范围0.01--15毫克/升。

1 方法提要

     水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸绲式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。EDTMP在10ppm以下不影响测定，正常情况下循环水的Fe3+不影响测定。NO2－干扰测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器:

2.1.1 100毫升具塞比色管一套。

2.2 试剂:

2.1.1 无水*；

2.1.2 磷酸二氢钾；

2.1.3 重铬酸钾；

2.1.4 铬酸钾；

2.1.5 盐酸；

2.1.6 邻联甲苯胺。

3 准备工作

3.1 磷酸盐缓冲液.

3.1.1  磷酸盐缓冲储备液配制:将无水*放在105--110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷*室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105--110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。静置4天后过滤。滤液称为储备液。

3.1.2 磷酸盐缓冲使用液配制（PH6.45）:将上述磷酸盐储备液200 ml加水稀释*1000 ml。

3.2 重铬酸钾----铬酸钾溶液。

     配制方法:称取0.1550g，105--110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400 ml烧杯中，用磷酸盐缓冲使用液稀释*刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

3.3 邻联甲苯胺溶液

    配制方法：称取1 g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150－200 ml水，使其*溶解，放在1升容量瓶中补加到505 ml，*后加入20%盐酸*1升,储于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1 g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。

3.4 标准色阶的配制

    取100 ml具塞比色管5支,分别准确移入重铬酸钾----铬酸钾溶液100，50，15，10，1 ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释*刻度，摇匀。它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

   注：标准色阶的梯度和数量，可根据实际需要调整。

4 试验标准

   吸取水样100 ml于具塞比色管中，加入5.0 ml邻联甲苯胺溶液.立即摇匀,30秒内与标准余氯色阶比较求得水样游离性余氯含量。

   注；含NO2－水样应用DPD分光光度法测定游离性余氯含量。