工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法  

    磷钼兰分光光度法：本方法适用于磷系循环冷却水中0～3毫克/升正磷酸盐的测定。

1 方法提要

    在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行分光光度测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器：

2.2.1 分光光度计：660nm。

2.2 试剂：

2.2.1氨磺酸：10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用；

2.2.2钼酸钠---硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却*室温(A液)，另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B)液。然后将A 液加到B液，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

2.2.3氯化亚锡---甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡倾倒于100毫克甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用；

2.2.4磷酸二氢钾(KH2PO4)。

3 准备工作

3.1 磷酸盐标准溶液的配制1ml=0.01mgPO43-。

3.1.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾溶液于水中，转入1升容量瓶，稀释*刻度，摇匀。此溶液1ml=0.5 mgPO43-

3.1.2 标准液：吸取贮备液10ml于500ml容量瓶中，用水稀释*刻度，摇匀。此溶液1ml=0.01 mgPO43-

3.2 标准曲线的绘制

    取50ml比色管6支，用移液管分别加入0，1，3，5，7，9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释*40ml左右，然后向各比色管中加入7ml钼酸钠---硫酸溶液，摇匀。以水稀释*刻度，加5滴氯化亚锡---甘油溶液，摇匀。放置10分钟后立即用1cm比色皿，在波长为660nm处用试剂空白为对照测定吸光度。经吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4实验步骤

    吸取经慢速滤纸过滤后水样25ml于50ml比色管中，加入4ml氨磺酸，放置1分钟，用水稀释*40ml左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。

    注：①显色时要求温度控制在30℃左右；

        ②酸度要求控制在0.40—0.60N范围内；

        ③放置的时间要求尽可能一致；

        ④磷---锌预膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。

5计算

   水样中正磷酸盐含量X(毫克/升以PO43-计)按下式计算：

   式中：a---从标准曲线查出相应磷酸盐的量，毫克；

         V---吸取水样的体积，毫克。

6容许差

6.1  正磷酸盐含量不大于3毫克/升时，平行测定两个结果间的差数不大于0.21毫克/升。

6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。