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工业循环冷却水中锌离子测定方法

时间:2021/2/26阅读:942
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工业循环冷却水中锌离子测定方法

      

     锌试剂分光光度计:本方法适用于循环冷却水和天然水中微量锌离子的测定,其含量大于0.2毫克/升。

1方法提要

   在PH8.5-9.5溶液中,锌试剂与锌离子生成蓝色铬合物,用分光光度计法测定其含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器:

2.1.1 分光光度计:620 nm

2.1.2 比色皿:1、2、3或5 cm

2.1.3 比色管:50 ml;

2.1 试剂

2.2.1  氢氧化钠:1N溶液;

2.2.2 盐酸: 1+1溶液;

2.2.3 硫酸: 1N溶液;

2.2.4 甲基橙:0.02%溶液;

2.2.5 过硫酸铵:1 ml含4 mg过硫酸铵的溶液;

2.2.6 锌试剂(1或2钠盐);

2.2.7 硼酸;

2.2.8 氯化钾;

2.2.9 氢氧化钠;

2.2.10  氧化锌,基准试剂。(或优级锌)

准备工作

3.1 锌贮备液:准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000g或基准氧化锌0.6224g于烧杯中,加入20 ml  1+1盐酸,低温溶解,稍冷,用无锌水移入1升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液1 ml含锌离子500µg。

 注:若以基准氧化锌配制锌贮备液,在加酸溶解前应先以少量水湿润。

3.2 锌标准溶液:吸取50、20、10或5 ml贮备液于1升容量瓶中,用无锌水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 ml含锌离子分别为25,10,5及2.5µg。

3.3硼酸盐缓冲溶液(PH8.8-9.0):称取37.3 g氯化钾,31 g硼酸及8.34 g氢氧化钠,以60-80℃水溶解,冷后稀释为1升。

3.3 锌试剂溶液:称0.2 g锌试剂溶于2ml 1N氢氧化钠溶液中, 用无锌水稀释为100 ml。贮于棕色瓶中可稳定一星期,溶液正常颜色为红色,若变为紫色,则趋向失效。

   注:亦可称0.2 g锌试剂溶于250 ml乙醇中,放置过夜,使其全部溶解。贮于棕色瓶中,可稳定一个月。溶液若由红变黄,则已趋失效。

3.4 无锌水的制备:蒸馏水通过阳、阴离子树脂混床交换柱,水流经交换柱的速度在10米/时以下。

3.5 标准曲线绘制

3.5.1准确吸取0,1,2,3及4 ml锌标准溶液,分别于5只50 ml比色管中,加无锌水约至30 ml;

3.5.2分别加入10 ml硼酸盐缓冲溶液和2.0 ml锌试剂溶液(或5.0 ml锌试剂乙醇溶液),再用无锌水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。

3.5.3于620 nm处,根据所用锌标准溶液浓度,用1,2,3或5cm比色皿,以试剂空白为对照,测定其吸光度;

3.5.4吸光度为纵坐标,锌离子微克量为横坐标,绘制标准曲线。

4实验步骤

3.1 含有机膦酸的水样;

3.1.1  取100 ml锥形瓶两只,一只根据水样锌离子含量,加入10、20或25 ml水样。另一只不加水样,作为试剂空白。

3.1.2  各加入0.5 ml 1N硫酸及1 ml过硫酸铵溶液,用无锌水稀释至30 ml;

3.1.3  在电炉上煮沸5分钟,取下,冷却至室温。

3.1.4  各加1滴甲基橙溶液,用1N氢氧化钠溶液调试样呈黄色(此时试样体积约10 ml);

3.1.5  分别加入10 ml硼酸盐缓冲溶液及2.0 ml锌试剂溶液(或5.0 ml锌试剂乙醇溶液);

3.1.6  移入50 ml比色管内,用无锌水洗净锥形瓶(每次洗水均须并入比色管内),再用无锌水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。

3.1.7  于620 nm处,根据水样锌离子含量用1,2,3或5 cm比色皿,以试剂空白为对照,测定其吸光度。

   注:①测定水样中全新离子时,水样不过滤;只测水样中可溶性锌离子时水样过滤。

②羟基乙叉二膦酸对锌离子的测定影响不大,可按不含有机膦酸水样进行测定。

3.2 不含有机膦酸的水样。

3.2.1 取50 ml比色管两只,其中一只根据水样锌离子含量,加入10、20或25 ml水样。另一只不加水样,作为试剂空白。

3.2.2  同4.1.5操作步骤。

3.2.3  用无锌水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。

3.2.4  同4.1.7操作步骤。

注:①测定水样中全新离子时,先用1+1盐酸溶解沉淀,再用1N氢氧化钠溶液调PH至甲基橙指示剂呈黄色,只测水样中可溶性锌离子时,水样过滤。

    ②水样PH值小于4时,可溶性锌离子时,以1滴甲基橙为指示剂,用1N氢氧化钠溶液调试样呈黄色

    ③水中锌含量与比色皿、取样量标准系列关系参照表

水中锌含量

(mg /l)

比色皿

(cm)

取样量

(ml)

标准系列

µg)

0. 2

0.5

1

2

4

7.2

5

3

3或2

1

1

1

25

20或25

10

10

10

5

0,2.5,5,7.5,10

5,10,15,20

0,10,20,30,40

0,25,50,75,100

同上

同上

5 计算

水样中锌离子含量X(毫克/升)按下式计算:

                a

          X=

                V

式中:  a----标准曲线上查得锌离子微克数;

      V----水样体积,毫升。

容许差

6.1 锌离子含量在1-4毫克/升范围内,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.35毫克/升;锌离子含量在1毫克/升以下时,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.2毫克/升。

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样锌离子含量。

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