二对重铬酸钾法测COD的改进
 

　　在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
 

　　说法1：
 

　　步骤同标准方法：
 

　　取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,很大地缩短了回流时间。
 

　　本快速法与标准法相比，很大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要。
 

　　说法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h。
 

　　按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率*高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
 

　　本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
 

　　在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
 

　　本方法的*大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围。
 

　　其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。