结果表明：在5~100ng的浓度范围内，各有机化合物的线性相关系数r 均在0.999以上，线性关系良好。取35种挥发性有机物（浓度5ng）标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10%以下（1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷RSD为15.5%），精密度良好。实际样品在浓度25ng的加标水平下，35种化合物的加标回收率在75~110%之间。本方法参照标准HJ644-2013，操作简单方便，可为环境空气中有机化合物的测定提供参考。

关键词：

热脱附

气相色谱-质谱联用仪

环境空气

挥发性有机物

随着生活水平的提高，人们对环境污染越来越重视，特别是与人们息息相关的大气污染。为了扼制环境继续恶化，早在2013年就推出了大气十条加大大气污染防治工作。大气污染的一个重要来源就是有机挥发物，包括卤代烃、苯系物、烃类等化合物。有机挥发物对人的中枢神经系统可以造成不可逆的损害，甚至有致癌和致畸的影响。对动植物，对空气能见度、对气候都有不可估量的负面作用。所以准确的检测手段和有效的控制尤为重要。

岛津2017年推出了款热脱附仪TD-30系列，可以用于大气中有机挥发物的脱附和富集进样。TD-30系列产品可以实现重叠进样、条形码读取、样品再回收、内标添加等功能，提高分析效率，极大的方便客户。本文参考 HJ644-2013《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱仪》进行实验，实现环境空气中35种VOCs的定量检测。

实验部分

1.1 仪器

热脱附：TD-30R

气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2020

1.2 分析条件

热脱附参数

加热炉温度：300℃

平衡温度：8min

传输线温度：300℃

接口温度：300℃

阀温：300℃

冷肼冷却温度：-20℃

冷肼加热温度：300℃

气相质谱参数

色谱柱：Rtx-624SilMS ，(60m×0.32mm×1.8μm)

柱温程序：40℃ (1min)_11℃ /min_200℃ (10min)

载气控制方式：恒线速度（27.9cm/sec）

进样方式：分流进样（分流比为 5:1）

离子源温度 : 200℃

接口温度 : 260℃

检测器电压：调谐电压

采集方式：FASST

1.3 样品前处理

使用采样泵抽取环境空气2L至Tenax TA采样管中，抽样速度为100mL/min。

结果与讨论

2.1 标准品图谱

采用10μL进样针吸取35种挥发性有机物混合标准溶液（100 ng）1μL直接注入Tenax TA 采样管中，根据1.2中分析条件上机分析，得到35种挥发性有机物色谱图见图1，相关化合物信息见表1，部分质量色谱图如图2所示。

2.2 标准曲线与检出限

配制5个不同浓度的标准品溶液，制作校准曲线，含量分别为5、10、25、50和100ng。以目标组分含量为横坐标，目标组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，见图3。线性相关系数和检出限见表2。

2.3. 重复性结果

取浓度为5ng的35种VOCs标准样品，重复进样6次，各组分浓度及RSD%见表3。

2.4. 样品测试结果及回收率

抽取环境空气2L至Tenax TA管中做为样品，并另抽取同样体积的空气，添加混标，做为加标样品，加标浓度为25ng，平行处理3份，样品测定结果以及加标回收率结果见表4。

注：N.D 为未检出

结论

采用岛津公司热脱附（TD-30R）和气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2020）分析环境空气中的挥发性有机物，在5~100ng浓度范围内，相关系数r均在0.999以上，取浓度为 5ng的35种VOCs标准品连续进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10% 在以下（1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷RSD为15.5%），在浓度为25ng的加标水平下，各组分的加标回收率分别在75~110%，此方法参考HJ644-2013，操作简单方便，可以为环境空气中有机物的测定提供一定参考。

TD-GCMS 法测定环境空气中挥发性有机物含量

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