原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程。
一、方法提要
样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢华钾（KBH4）还原成砷、汞的挥发性组分，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。
二、分析步骤
1、样品预处理
准确量取牛奶试样1 mL，置于干净消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，静置10 min，再加2 mL过氧化氢，静置2 min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。
2、砷、汞混合标准曲线的绘制
准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），即砷标准系列为0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，摇匀待测。
3、试样测定
开机设置好各项参数（以SK-锐析参数为例），待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
分析报告
测试元素：汞(Hg) | 测试方法：多点曲线 | ||
积分时间：5s | 灯电流： 30mA | ||
负高压： -340V | 泵转速： 100r/min | ||
标准浓度(ng/mL) | 荧光强度 | ||
测试值 | 平均值 | ||
0.00 | 397.8 | 398.1 | |
398.3 | |||
0.10 | 518.6 | 521.9 | |
525.1 | |||
0.50 | 1009.0 | 1016.6 | |
1024.1 | |||
1.00 | 1622.8 | 1624.8 | |
1626.7 | |||
2.00 | 2840.1 | 2843.1 | |
2846.1 | |||
拟合公式：拟合公式：y=401.0724+1221.9828*x r=1.0000
| |||
B道标准曲线 | |||
分析报告
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序号 | 试样 编号 | B道（汞）(ng/mL) | 备注 | |||
强度 | 浓度 | |||||
测试值 | 平均值 | 测试值 | 平均值 | |||
1601050001 | 0001 | 401.0 | 400.3 | 0.00 | 0.00 | 空白 |
399.5 | 0.00 | |||||
1601050002 | 0002 | 399.8 | 401.2 | 0.00 | 0.00 | 样品 |
402.6 | 0.00 | |||||
1601050003 | 0003 | 1631.3 | 1635.6 | 1.01 | 1.01 | 样品+1ppb标准 （回收率101%） |
1639.9 | 1.01 | |||||
1601050004 | 0004 | 1626.1 | 1630.9 | 1.00 | 1.00 | 样品+1ppb标准 （回收率100%） |
1635.6 | 1.01 | |||||
分析报告
测试元素：砷(As) | 测试方法：多点曲线 | ||
积分时间：5s | 灯电流： 80mA | ||
负高压： -290V | 泵转速： 100r/min | ||
标准浓度(ng/mL) | 荧光强度 | ||
测试值 | 平均值 | ||
0.00 | 118.1 | 118.1 | |
118.0 | |||
1.00 | 354.1 | 355.8 | |
357.5 | |||
5.00 | 1279.6 | 1280.4 | |
1281.3 | |||
10.00 | 2437.8 | 2445.5 | |
2453.1 | |||
拟合公式：拟合公式：y=120.0403+232.4774*x r=1.0000
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A道标准曲线
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分析报告
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序号 | 试样 编号 | A道（砷）(ng/mL) | 备注 | |||
强度 | 浓度 | |||||
测试值 | 平均值 | 测试值 | 平均值 | |||
1601050001 | 0001 | 273.5 | 273.5 | 0.66 | 0.66 | 空白 |
1601050002 | 0002 | 280.5 | 280.5 | 0.69 | 0.69 | 样品 |
1601050003 | 0003 | 1439.8 | 1439.8 | 5.68 | 5.68 | 样品+5ppb标准 （回收率99.8%） |
1601050004 | 0004 | 1434.4 | 1434.4 | 5.65 | 5.65 | 样品+5ppb标准 （回收率99.2%） |
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