安捷伦7890毛细管色谱柱使用技巧

安捷伦气相色谱仪7890B是应用于工业气体、化工原材料等领域的有机多组分化学分析检测仪器，毛细管色谱柱是其核心部件之一，其价值高、易损坏，因此正确使用毛细管色谱柱是避免浪费、延长寿命、保持*性能的关键因素。笔者根据使用气相色谱的体会，总结出使用气相色谱柱的技巧方法。

1.了解气相色谱柱的种类，选择适宜类型的色谱柱

物质的分离，不但与色谱柱的型号有关，而且与其同型号之间匹配的色谱柱长度、柱内径、固定相厚度等有直接关系，因此应当综合考虑各种因素选择适宜的色谱柱，提高柱效，延长色谱柱的使用寿命。

1．1安捷伦7890型毛细管色谱柱的类型与物质分离之间的关系

安捷伦7890气相色谱柱分为WCOT和PLOT两类：WCOT为涂壁开管型柱，固定相为聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷类色谱柱有DB系列和HB系列，适宜分析非／弱极性物质，常用型号为I-IP．1／DB．1或HP一5／DB．5；聚乙二醇类气相色谱柱分为HP．INNOWax，DB．wlax，DB．Wl觚FF，DB．WAXetr，DB．FFAP，HP—FFAP系列，适宜分离强极性物质，常用型号为HP．INNOWAX或DB。WAX。PLOT为多孔层开管型柱，固定相为分子筛、多孔聚合物、氧化铝等，其色谱柱分为GS和HP系列。适合于分析中等极性的物质和低沸点类的物质，常用型号DB．1701或DB．17。总之，只有了解色谱柱的类型，才能根据物质的理化性质，正确选择色谱柱，其分类如图1所示。

1．2物质的分离同色谱柱长度、内径和固定相厚度的关系

物质的分离效果还与色谱柱的长度、内径及固定相的液膜厚度等有关。上述型号的色谱柱长度为10m，25m和50m等，内径分别为0．1mm，0．22mm和0．32mm，液膜厚度分别为0．1am，0．2m和0．m等。10～25m的短柱分离较简单的样品，长柱分离较复杂的样品；内径0．1mm和液膜厚度0．1um的色谱柱，分离复杂样品或者用于流出温度为300°C时被汽化的物质，内径0．22～0．32mm和液膜厚度0．2～0．5um的色谱柱，分离简单样品或者流出温度在100~300°C之间被汽化的物质。

2正确安装，优化色谱柱的性能

毛细管色谱柱的两端与进样口和检测器相连接，安装不当，理论塔板数会降低，致使分离的色谱图效果不理想或者分析计算困难，因此安装毛细柱时应注意下列事项。

2．1石墨密封垫的使用和毛细管柱头的连接

(1)使用新的石墨密封垫，避免重复使用，若重复使用，一会失去密封性，二会使密封垫掉下的碎屑进入色谱柱内，降低色谱柱的性能甚至会损坏色谱柱。(2)柱头向下，将石墨密封垫套在柱头上，然后用合适的柱切割工具，截去柱头1～2cm，确保切割面平滑，避免密封垫碎屑进入柱管造成堵塞；柱端伸出密封垫的长度，原则是进样口一端安装好后，柱端要处于分流点以上，并位于衬管*，检测器一端则是柱出口，尽量接近检测点，避免死体积造成的柱外效应，当然不同型号的仪器有不同的规定；柱端伸出的长度，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动造成的伸出长度不准确。接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或压碎，对于新的石墨垫用手拧紧后，用扳手拧1／4圈即可。(3)在毛细管连接到检测器之前，先通载气(检查柱子是否有载气通过，将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)，如无载气流出，说明柱前系统中有漏气或堵塞，找出原因加以解决。

2．2毛细管柱与进样器的连接

对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，也就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域，这样才会得到理想的色谱图形，如果毛细管柱的入口在进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，将得不到理想的色谱图。对于分流／不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品*进入柱子，不会出现气流清洗不到的“死区”。对于FID检测器，色谱柱不仅插入深度要超过尾吹和氢气的进口，而且应尽可能将柱出口端插~tJFID的喷嘴下面1mm处。对于微型TCD检测器，应插~UTCD气体入口处为佳，便于改善轻度拖尾。当然，仪器型号不同，结构可能不同，连接位置也可能不同，应以仪器说明书为准。

3防止震动、预防断裂，延长色谱柱的使用时间

色谱柱上的极小划痕、保护层破损、柱温箱的连续加热及冷却、柱箱风扇的振动以及缠绕在圆形柱架上对柱管施加应力，也会导致色谱柱断裂，损坏色谱柱。因此在使用色谱柱时，应采取以下措施：不要让色谱柱接触尖锐的边角，避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱，防止单纯加热色谱柱，柱温箱应放置于稳固的实验台面上。按照以上规则使用色谱柱，能够延长色谱柱的使用寿命，提高其使用效率。

4净化载气纯度，防止固定相被氧化

4．1载气纯度要高，不应含有或者夹带灰尘

如果载气含有氧气，则会氧化色谱柱内的固定相，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的氧气进入色谱柱，氧化柱内的固定相。载气不应含有灰尘，若含有灰尘或其他颗粒状物，致使柱内的固定相迅速分解；载气中若有水分，当载气通过色谱柱时，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上，就会取代或破坏固定液液膜。以上因素都会降低色谱柱的分离性能，破坏色谱柱甚至毁掉色谱柱，因此在载气进入仪器管线前需加净化器，净化载气中的氧气等杂质成分，确保载气纯度。

4．2先通载气再升温，防止色谱柱内的固定相分解

无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，降低色谱柱的使用寿命或者损坏色谱柱。因此在柱温箱升温前一定要先通载气，在柱箱冷却后方能关载气。

5禁止设定超越色谱柱规定的zui高极限温度，延长使用时间

毛细管色谱柱的寿命与它的使用温度成反比，超过它规定的zui高温度极限会加速固定相和管表面液膜的降解，导致柱流失或柱效下降，缩短寿命。毛细管色谱柱有两个温度极限，一个是损坏色谱柱的zui高极限温度，一个是等温上限温度。zui高极限温度能够损坏色谱柱，而且热损坏色谱柱是不可逆的过程，即使老化色谱柱不能恢复至初始性能；等温上限温度是色谱柱使用的温度，能够保证色谱柱*使用。所以在使用气相色谱时，应设定低于色谱柱zui高极限温度，允许使用色谱柱的等温上限温度，这样可显著提高柱的寿命，确保色谱柱*使，延长色谱柱的使用时间。

6老化色谱柱，延长使用寿命

毛细血管柱，出厂前已经充分老化，但柱子一经从仪器上卸载下来，在一次使用之前，应以较低的初始温度程序升温至zui高极限温度进行老化。

毛细管色谱柱的老化方法

1. 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气（99.999%）。 建议使用钢瓶气，加载脱氧管。 

2. 请确保气路系统的密封性良好，尽可能防止空气中的氧气渗透进入系统，以延长色谱柱

的使用寿命。

3. 色谱柱在安装时，在载气已经打开的情况下，请先安装进样口一端，然后检查确认色谱

柱有气体通过；老化升温前，在室温下吹扫色谱柱10-20分钟。

4. 对毛细管柱进行老化：一般来说，使柱温箱温度由室温程序升温，终点温度为待测样品

操作条件温度以上20℃，或该柱的zui高使用温度以下20℃。达终点温度后恒温3-4小时或更长。