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技术文章

红外光谱仪产品解析

点击次数:569 发布时间:2014-11-29

红外光谱仪产品解析 

红外光谱仪具有如下优点:
(1) 大大提高了谱图的信噪比。FT-IR仪器所用的光学元件少,无狭缝和光栅分光器,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比大。
(2) 波长(数)精度高(±0.01cm-1),重现性好。
(3) 分辨率高。
(4) 扫描速度快(multiplex or Fellgett advantage)。傅立叶变换仪器动镜一次运动完成一次扫描所需时间仅为一至数秒,可同时测定所有的波数区间。而色散型仪器在任一瞬间只观测一个很窄的频率范围,一次完整的扫描需数分钟。
仪器构成
红外光谱仪光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS,MCT等。

红外光谱仪  实验原理
1.当样品受到频率连续变化的红外光照射时,物质分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比(或吸光度)与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱,根据谱带的位置、峰形及强度,对待测样品进行分析。
2.将固体样品与卤化碱(通常是KBr)混合研细,并压成透明片状,然后放到红外光谱仪上进行分析,即为压片法。

光谱仪的使用方法

启动

1.1 如停机在2-8小时,则外冷水需先运转10分钟,内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上,则外冷水需先运转15分钟,内冷水需先运转10分钟。

1.2 开机顺序为打开外冷水

1.3 打开内冷水(COOLER)开关

1.4 打开CTROL、VACUUM开关(观察真空度是否下降到10以下,观察内冷却水的电导率是否在10以下)

1.5 打开HEATER

1.6 打开板高压开关

1.7 打开电脑,打开MXF操作软件,点击Monitor,观察状态并检查是否联机

1.8 一切正常后,打开面板右下方X-RAY开关

1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮,可打开X射线--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时,则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上,则每步需等待20分钟

1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Inrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项设定为(30、20),点击执行,即可使光管条件恢复待机状态,可进行常规分析操作。

红外光谱仪使用注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同*一样预处理后使用)代替*进行压片,但也可比较氯化钾压片和*压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用*进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT100 传感器 , , 铸铝加热器 , 加热圈   流体电磁阀

5、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是*(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。红外光谱仪使用注意事项

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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