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技术文章
微纳米材料的微孔测试技术
点击次数：1343 发布时间：2014-10-28
微纳米材料的微孔测试技术
粉体材料的表面积与其颗粒尺寸有直接的关系，但是颗粒尺寸大小并不能代表表面特性，颗粒越小，比表面积越大，颗粒的形状偏离球形越远，比表面越大，颗粒表面越不光滑，比表面越大，颗粒表面如果还具有孔洞，比表面更大。仅仅是一克粉体把他们的表面积展开，可以达到几十、几百甚至上千平方米，十分令人惊奇。有些非常重要的粉体材料刻意要做成多孔形态，例如，分子筛、催化剂、吸附剂，而且他们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关，对他们而言，孔径分布是一个极为重要的特性指标。
一般把微纳米粉体表面上的孔按其尺寸分为三类，孔径大于50nm为大孔，孔径在2至50nm为中孔或介孔，孔径小于2nm称为微孔。从理论上说，氮吸附法测定孔径分布只适合于介孔。随着技术的不断进步，氮吸附法测孔的范围已可扩大至0.35~500nm的范畴，再大的孔需用压汞法测定，0.35nm已到微孔的极限，再小已无意义。测定微孔的技术非常复杂，因为，在氮气相对压力很低（< 0.01）时才能发生微孔填充，孔径在0.5~1nm的孔只有在氮分压小于0.00001时，才能产生微孔填充，动态法是无能为力的，静态容量法需要氮气压力小于1Pa, 为了测定更细微的孔，常采用分子泵，采用氩气作为吸附质比较有利，他产生微孔填充的压力比氮气高，另一种可行的方法是采用CO2作吸附质在室温进行吸附，可以无需分子涡轮泵级的真空度。微孔分析的方法也很多，有D-R法、t-图法、 αs- 图法、 HK 、SF法、 NLDFT法等，其中t-图法相对比较实用。t-图法中，吸附量V被定义为吸附统计层厚t的函数，关键在于选择适当的t曲线，由V-t图中，可以很方便的得到比表面积、微孔孔径、微孔体积，在活性炭等微孔材料的分析中应用较多，效果很好。