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日立分析仪器(上海)有限...

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高效液相色谱柱后还原法测定婴幼儿食品中的维生素K1

阅读:1295      发布时间:2020-6-15
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  维生素K又叫凝血维生素,有K1、K2、K3、K4等几种形式,其中K1、K2是天然存在的,是脂溶性维生素。本文参考GB 5413.10-2010中的方法,样品在色谱柱分离后使用锌还原柱进行还原,使用日立高效液相色谱仪Chromaster,对婴幼儿食品中维生素K1进行了检测。
 
  柱后还原法流路系统
 
  流动相经泵输送,将自动进样器吸入的样品带到色谱柱分离,经过还原柱衍生化后进入荧光检测器检测。 为延长还原柱的使用寿命,不使用时应将还原柱卸下保存,但频繁的进行还原柱的拆卸繁琐费时。而日立内置在柱温箱中的二位六通阀可以解决这个问题。
 
  使用二位六通阀,如下图所示连接阀内管路:使用还原柱进行分析或冲洗时,分析方法中阀位置设置为1,流路为1—6—还原柱—5—4;不使用还原柱时,阀位置设置为2,流路为1—2—peek管—3—4。
 
标准样品测定例
 
  维生素K1在0.1 ~ 2.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,R2 为0.9999。重现性良好。
 
  样品测定例
 
  参考GB 5413.10-2010的前处理方法,对样品进行前处理。结果可见:对米粉和奶粉样品进行测定,米粉中维生素K1无检出。每100 g奶粉样品中维生素K1为20 μg。
 
  综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster,对婴幼儿食品中维生素K1进行检测,线性和重现性良好,测定结果准确可靠,符合GB 5413.10-2010的要求。
 

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