近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。

　　氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。

　　我司检测方案优势：

　　1）      方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；

　　2）      方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU 127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），*鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；

　　3）      本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。

　　一、鸡蛋中氟虫腈的检测

　　1、适用范围  本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。

　　2、标准品配制   标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。

　　3、提取

　　SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；

　　QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。

　　4、净化

　　SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；

　　QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

　　5、色谱条件

　　UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#：87003)

　　流  速：0.2 mL/min   ，进样量：5 μL ，柱  温：40 ℃，流动相：A：水   B：乙腈，梯度：

　　质谱条件：

　　电离模式：ESI            扫描方式：负离子扫描

　　检测方式：多反应监测     电喷雾电压：4500 V

　　雾化气压力：50 psi       辅助气压力：50 psi

　　气帘气压力：20 psi       离子源温度：500 ℃

　　定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

　　6、添加回收结果

　　鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：

　　鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息

　　红色货号产品*

　　二、蔬菜水果中氟虫腈的检测

　　对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，我司在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut  QuEChERS。