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2020版药典| 黄岑中禁用农药多残留测定

时间:2021-1-14阅读:280
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  中药材及饮片的安全问题一直是人们关注的热点之一。随着《中国药典》2015版的修订,国家对植物类中药材中农药残留的管控正式写进了药典。我们可以在修订后的 通则0212 药材和饮片检定通则 中新增了植物类中药材及饮片中33种禁用农药的检定项目,以及通则2341 农药残留量测定法 中新增的第五法,对于33种禁用农药的测定方法做了具体的规定。以上内容修订,使得《中国药典》2020版的实施正式吹响了中药材农药残留严格管控的号角!
 
  现在,月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法的两套混标,助力中药材农残多残留测定!
 
  01 适用范围
 
  适用于《中国药典》2020版一部黄岑中禁用农药多残留的气质法检测。
 
  参考标准:《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法
 
  02 提取步骤
 
  称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至3-5mL,再用乙腈稀释复溶至10mL,摇匀,备用。
 
  03 SPE净化步骤
 
  SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:250mg/250mg/6mL。
 
  活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
 
  上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
 
  洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
 
  复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
 
  测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
 
  04 色谱条件
 
  4.1 气相色谱条件
 
  色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
 
  进样口温度:250℃;
 
  升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
 
  载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
 
  进样方式:不分流进样  ;
 
  恒压模式:146kPa;
 
  进样量:1μL。
 
  4.2 质谱条件
 
  电离方式:电子轰击电离源(EI);
 
  电离能量:70Ev;
 
  传输线温度:280℃;
 
  离子源温度:250℃ ;
 
  四极杆温度:150℃;
 
  监测方式:选择离子扫描(SIM);
 
  溶剂延迟:10.0min。
 
  05 色谱图或者加标回收率结果
 
  06 相关产品信息

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