01 适用范围
适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中土霉素的测定(该实验选用基质添加剂预混合饲料)。
本标准不适用于添加尿素的饲料。
参考标准：《GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法》
02 提取步骤
称取试样2g(j确至0.01g)，于50mL具塞离心管中，加入25mL二氯甲烷，涡旋混匀，超声提取20min，于5000r/min离心3min，用快速滤纸过滤，收集于100mL浓缩瓶中，于45℃旋蒸至干，加入0.5mL甲醇，用4.5mL乙酸钠缓冲液多次润洗浓缩瓶，洗液合并入15mL离心管中，加入5mL正己烷，涡旋混匀，4000r/min离心5min，弃去正己烷层，下层水相待净化。
03 净化
SPE小柱：Welchrom® BRP，规格：200mg/3mL。
活化：5mL甲醇，5mL水，弃去；
上样：全部上样，弃去；
淋洗：5mL水；
洗脱：6mL甲醇；
洗脱液于40℃氮吹至干，加入1mL50%乙腈水，过0.22μm滤膜，待测。
04 色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流动相：乙腈-甲醇-磷酸二氢铵冲液-水=70:50:20:60；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：290nm。
05 色谱图或者加标回收率结果
08 相关产品信息
