泰州市精泰仪器仪表有限公司

微量水分测定仪在使用过程中的注意事项

点击次数：1321 发布时间：2014-11-13

　　【精泰提醒1】：标定和测定样品时要保证电解池处于平衡状态。
　　
　　【精泰提醒2】：同一样品连续测定2~3次，取其平均值，就是样品的含水量。
　　
　　【精泰提醒3】：减重进样：对装有被测样品的进样器*次称重（总重），进样后再对进样器进行第二次称重（皮重）。总重-皮重=进样量。建议使用万分之一天平。
　　
　　【精泰提醒4】：抽取样品时，注意注射器内不得有气泡，可在注射器针头插上一个硅橡胶垫，堵住针孔，然后使针头向上，推注射器可以方便的排除气泡，在称重的过程中，保留这个硅橡胶垫在针头上，可以防止样品泄露，减小误差。
　　
　　【精泰提醒5】：注射器和针头不要直接放在工作台面上，应放在干燥的滤纸上，防止工作台面潮湿带来误差。
　　
　　【精泰提醒6】：长时间达不到终点的处理方法：在电解液没有失效的情况下，仪器表现为测量信号指示灯的绿灯全部熄灭，电解信号指示灯亮4个以上的绿灯，长时间以较慢的速度计数，而达不到终点，这种情况一般有以下几种原因引起，可采用相应方法处理：
　　
　　检查电解池密封状况：包括变色硅胶是否失效，电解池各个磨口密封情况、进样口中硅橡胶垫子的针孔是否过大（过大时需更换硅橡胶垫子）。
　　
　　实验室温度过高（32℃以上）或湿度过大，温度过高会导致电解液不稳定，湿度过大会导致空气中水分进入到电解池中，这时，可把仪器移至空调房间。
　　
　　电解池瓶内壁上有水分：多晃动几次电解池，把内壁上的水分吸收到电解液中，即可解决。
　　
　　电解电极下部二个铂金网中间的半透膜陶瓷板内部含有水分：可采用人为过碘的方法：在电解开关和搅拌都打开的情况下，电解电极插头插在插座上，只是把测量电极插头拔下来（此时测量信号指示灯和电解信号指示等绿灯全亮），使仪器过碘1~2千ug后再插上测量电极插头，这时电解液颜色变深，处于过碘状态，此后不要再进水，如果过一段时间又重新计数，可以再重复几次人为过碘，该方法的目的就是使电解池在过碘的状态下，相对更快的把半透膜内部的水分吸收出来。
　　
　　更换阴极室电解液：把阴极室内的电解液用个较大的注射器抽出来，再注入深度过碘的新鲜电解液，并且使阴极室液面高于阳极室液面，利用这部分深度过碘的电解液在向阳极室渗透的过程中，把半透膜内部的水分中和掉。
　　
　　停止搅拌检查阴极室和阳极室的液面是否相同，不在一个水平面上时，也会导致长时间达不到终点。
　　
　　*清洗、烘干电解池和电解电极，更换新的电解液。
　　
　　【精泰提醒7】：电解液失效的判断：
　　
　　（1）电解池中电解液在正常平衡状态下是呈淡黄色的，如果用了一段时间，在非过碘时，颜色变深，并且浑浊，说明电解液已经失效（失效时往往首先阴极室内电解液先变深），这时必须马上更换，否则会在阴极室底部产生沉淀物，导致电解效率降低和清洗困难。
　　
　　（2）电解液正常时，把测量电极开路，停止搅拌，会看到在电解电极的阳极（下部铂金网）上产生大量的碘，如果不产碘或产碘很少，可能电解液已经失效。
　　
　　（3）电解液失效会导致长时间达不到终点。
　　
　　【精泰提醒8】：测量电极下部2条铂金丝是处于平行状态的，如果短路了（即碰到一起了），仪器表现为：既使是电解池中含有过量水，测量信号指示灯和电解信号指示指示灯都显示zui小（绿灯全部熄灭），不计数。
　　
　　【精泰提醒9】：电解电极被污染的处理：如果电解电极半透膜陶瓷板内部被污染，快速水分测定仪在标定和测定样品时，误差会大幅度的偏差很大，导致测定严重不准确。这时必须严格清洗，方法为：用*或无水甲醇清洗干净电解电极、测量电极、电解池瓶，再在阴极室灌满无水甲醇，用手指堵住侧面小孔，用洗耳球堵在装干燥管的口上，用力挤压洗耳球把甲醇通过半透膜陶瓷板压出来，重复5~8次，以*把内部污物清洗干净后，进行烘干处理即可。
　　
　　【精泰提醒10】：测量电极被污染的处理：测量电极下部二条铂金丝如果被污染或附着一层膜，会导致测量灵敏度降低，在平衡状态下，试剂颜色会变深，可以选择一种溶剂浸泡，把污物清洗掉，或者用滤纸打磨，把污物处理干净。
　　
　　【精泰提醒11】：电解池烘干：清洗过电解池后必须烘干处理，如果用烘箱，烘箱的温度不得高于60摄氏度，烘干4小时后自然冷却取出。也可用热风机吹干30分钟以上，但热风机不得离电极太近，以免炸裂。
　　
　　【精泰提醒12】：阳极室和阴极室的液面不同时，会导致测定的结果重复性不好，结果偏差大或长时间达不到终点。如果本来液面是相同的，后来液面不一致是因为干燥管通气孔被堵所致。电解电极干燥管下部的通气孔被变色硅胶颗粒堵住，会使阴极室气压升高，把阴极室内部的电解液被压出来，导致测定重复性不好，不稳定，甚至中断电解。如果阳极室干燥管下部的通气孔被堵，会使阳极室气压升高，把电解液压向阴极室，阴极室液面升高，导致测定不准确。可在装变色硅胶之前，在干燥管底部放上一点脱脂棉，以防止被堵。
　　
　　【精泰提醒13】：为了防止电解池各个磨口被粘接取不下来，必须经常转动各个部位。
　　
　　【精泰提醒14】：如果长时间不用电解池，可以把电解池放在干燥器中。
　　
　　【精泰提醒15】：为了延长电解液保存期限，需在低温、避光、干燥处保存。建议密封后放在冰箱冷藏室中保存。

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