泰州市精泰仪器仪表有限公司

卡尔费休水分测定仪的工作原理

点击次数：954 发布时间：2014-11-13

　　简称费休法，是1935年卡尔·费休（KarlFjscher）提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水zui为专一、zui为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

　　费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：
　　1₂十S0₂十2H₂O=2HI十H₂SO₄（1）　　

       上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是zui适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

　　试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
　　
测定技术费休试剂的配制和标定
　　通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
　　配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当使用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
　　溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
　　溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
　　新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
　　因此，费你试剂配制以后，应放置一周以上，用前标定。
        常用的卡尔费休水分测定仪，俗称，，，等，有如下几种：