津津有“卫”丨食品中米酵菌酸质谱分析技术
自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长,在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid),分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉,以及银耳和木耳等食物,受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性,正常的烹饪加热无法让其失活,食品一旦产生了米酵菌酸毒素,加热后食用仍可引起中毒。
目前我国仅对银耳中米酵菌酸的含量规定为250 μg/KG,其它食品中尚未有具体规定。
米酵菌酸结构式
液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸
样品前处理:
称取2 g试样(精确至0.01 g)于50mL离心管中,加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液,充分混匀,超声提取30 min(干样超声前需要暗处放置1 h),10000r/min离心5 min,取上清液5 mL于PAX小柱(阴离子固相萃取小柱,60mg/3 mL,预先用3 mL甲醇和2 mL水活化),待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂,并弃去所有流出液。后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液于50℃氮吹浓缩近干,用50%乙腈水定容到1 mL,过滤膜后测定。
液相色谱条件:
BEH C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,2.5 μm);
柱温:30 ℃;
进样体积:5.0 μL;
流动相:(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈;
流速:0.35 mL/min;
梯度洗脱程序:0 ~ 3.0 min,30 % B~90 % B;3.0 ~ 5.0 min,90 % B;5.0 ~ 5.5 min,90 % B~30 % B;5.5 ~ 9.0 min,30 % B。
质谱条件:
仪器型号:LCMS-8045/50/60系列
ESI—:
离子源接口电压:4.5 kV;
干燥气:氮气,10 L/min;
加热气:空气,10 L/min;
碰撞气:氩气;
脱溶剂管温度:250 ℃;
接口温度:250 ℃;
ESI负离子多反应监测模式(MRM):m/z 485.2>441.2 (CE 14V,定量离子对),485.2>397.2 (CE 18V)。
米酵菌酸标准溶液1ng/mL
某阳性米粉样品中检测到米酵菌酸
不管是在餐馆还是在自家厨房,只要这些食物的外观气味出现异常,就应立即停止食用。如果吃了之后身体出现不适,疑似中毒,需尽快催吐,排出胃内容物,以减少毒素的吸收,同时保存好可疑食品,及时就医。
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1、鱼贝类毒素之质谱分析
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(本文来源: 岛津企业管理(中国)有限公司
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