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原子荧光光谱法测定土壤中的铅

2020年06月01日 11:30

　　【仪器网解决方案】铅是一种对人体危害较大的金属元素，在土壤重金属污染中较为常见。土壤中的铅可以用原子荧光光谱法测定。

　　仪器：AFS 2202a型双道原子荧光光度计、铅空心阴极灯、电热板

　　试剂：铅标准储备液、铅标准使用液、2%的草酸溶液、10%的K3[Fe(CN)6]溶液、HCI、HNO3、KBH4 氢氧化钠溶液：称取4gKBH4和1g氢氧化钠，定容至200 mL。

　　分析步骤：

　　1.制备校准曲线

　　在50 mL比色管中依次加入铅标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 mL

　　用水稀释后加入2%的草酸溶液10.0mL，10%的K3[Fe(CN)6]溶液10.0 mL，1%的HNO35. 00 mL (与样品酸度一致)，浓HCl1.00 mL用水定容，摇匀，放置30 min后，以KBH4氢氧化钠溶液为还原剂，以2%的HCI容液为载流进行测定。

　　校准曲线浓度分别为0.00、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/L。

　　2.样品分析

　　土壤样品预处理：准确称取0.5000 g土壤考核样，加入10 mL王水，在电板上加热消解至近干，取下冷却，加入高氯酸，加热至近干，用1%的HNO3转移定容至50 mL，自然沉降。

　　测定：待样品自然沉降后，取5.00mL样品于50mL比色管中，加入2%的草酸溶液10.0 mL，10%的K3[Fe(CN)6]溶液10.0 mL；浓HCI1.00 mL，用水定容，摇匀，放置30min后，按校准曲线同样操作步骤进行测定，读取荧光值。

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