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部分气相色谱检测器的常见注意事项

2020年02月05日 17:11人气：829

　　【仪器网使用手册】气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。在气相色谱仪检测器的使用过程中，应该注意一些使用方面的问题，来避免出现检测结果不准确或者部分安全事故等现象的发生。

　　注意事项：

　　一、氢火焰离子化检测器(FID)

　　1、有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应，包括卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等，检测这些物质时不应使用FID。

　　2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。

　　3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。

　　4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的zui高温度。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

　　二、热导池检测器(TCD)

　　1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，后关载气。

　　2、载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。

　　3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。

　　三、电子捕获检测器(ECD)

　　1、防止放射性的污染，要遵循实验室有关放射性的管理条例。

　　2、ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。

　　3、用ECD 时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。

　　4、ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。

　　四、火焰光度检测器(FPD)

　　1、FPD也使用氢火焰，故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)

　　2、 FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

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