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ANKOM A200i半自动纤维仪粗纤维CF分析方法

2014年11月09日 17:25人气：1175 来源: 上海龙捷仪器设备有限公司 >> 进入该公司展台

应用滤袋技术测定粗纤维（CF）的方法

ANKOM A200i型半自动纤维分析仪

A试剂

（a）硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g硫酸/100 mL 蒸馏水（溶液浓度需要通过滴定核查）。

（b）氢氧化钠溶液— 0.313 ± 0.005 N。1.25 g氢氧化钠/100 mL 蒸馏水。

B. 安全注意

（a）丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋*干燥，丙酮*挥发。

（b）操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。

C.设备

（a）消化装置 — ANKOM A200i 纤维分析仪。

（b）滤袋— ANKOM F57滤袋。如果样品非常细，可选用 F58滤袋（见注1）

（c）封口机

（d）干燥器

（e）分析天平-至0.1mg

（f）电热干燥箱

（g）耐溶剂记号笔

D. 步骤

（a）用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重（m 1）。

（b）直接准确称取1.0 （± 0.1） g 制备好的样品（m ）于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。

（c）在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。

（d）至少取一个空白滤袋（C1），同时做空白测定。

（e）脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋*浸没，浸泡10 min。倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。

（f）一次zui多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。

（g）当处理24个样品袋时，加入1900-2000 mL已配好室温酸溶液。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘能*浸没。

（h）打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并*密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min，包括加热升温时间。

（i）消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有压力的。在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。

（j）溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL （50~90°C）蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。

（k）当处理24 个样品袋时，加入1900~2000 mL室温碱溶液（0.313 M氢氧化钠溶液）。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL碱溶液，但不能少于1500 mL。

（l）打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并*密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min，包括加热升温时间。

（m）消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有压力的。在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。

（n）溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL （50~90°C）蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。

（o）将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5 min ，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。

（p）在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小时。

*警告：在丙酮*挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。

（q）从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m ₂）。

（r）将滤袋放入已经知道质量（m ₃）的坩埚中在 600°C±15°C条件下灰化2 小时，干燥器中冷却，称取质量，计算灰分质量（m ₄）。

D. 计算

试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。

CF （%） =[ （m2- m1 x C1）-（（m4- m3）] x 100 / m

其中：m1 为空袋质量，g；m₂为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C1 为空白袋子校正系数（烘干后质量/原来质量）；m为样品质量，g。

E. 注解

有些粉碎非常细的样品需要用F58 滤袋替代F57 滤袋，以避免样品流失。

（本文来源：上海龙捷仪器设备有限公司，转载请注明出处）

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