岛津应用数据集　　

色谱分析 LCMSMS-214
　　
LCMS-8030 定性鉴别阿胶药材
　　
摘要：本文建立了一种使用岛津液相色谱仪 LC-20A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8030
　　
联用定性鉴别阿胶药材的方法。本文参照《中国药典（2015 版）》中阿胶项下，使用胰蛋白酶酶解阿胶样品，选择阿胶的特征肽作为定性依据；按照药典要求建立了 m/z539.8>612.4
　　
和 m/z539.8>923.8 检测离子对，且对照品溶液及市售药材样品中阿胶特征肽的信噪比均远远大于 3:1。该方法*药典的要求，实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性分析。
　　
关键词：液相色谱 三重四极杆质谱 阿胶 特征肽段
　　
胶类药材是具有典型民族特色的传统中药，为动物的皮熬制而成的明胶类物质。 阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶，能补血滋阴、润燥止血，用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力， 是中医临床常用补益药。阿胶经水解后其胶原蛋白变为分子量更小的肽类，从而失去原有胶原 
　　
蛋白的性质，无法进行来源鉴别。2015 版药典对阿胶的定性方法进行了修订，由 2010版的茚三酮显色法修改为采用液质联用的方法检测特征肽段，方法更科学可靠。本文利用岛津三重四极杆液质联用系统 LCMS-8030 对阿胶中的特征肽段进行了分析，建立了阿胶定性鉴别分析方法，可为该类样品的分析提供参考。
　　
1. 实验部分
　　
1.1 仪器
　　
岛津液相色谱仪 LC-20A 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8030 联用系统。具体配置为
　　
LC-20AD×2 输液泵，DGU-20A3 在线脱气机，SIL-20AC 自动进样器，CTO-20A 柱温箱，
　　
CBM-20A 系统控制器，LCMS-8030 三重四极杆质谱仪，LabSolutions Ver. 5.60SP2 色谱工作站。
　　
1.2 分析条件液相条件
　　
色谱柱：Inertsil ODS-4 (2.1 mm I.D.×250 mm L., 5 µm)
　　
流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液 流速：0.3 mL/min
　　
B 相-乙腈 柱温：40℃
　　
作者：孙谦 西安分析中心 :
　　
进样量：5 µL
　　
洗脱方式：梯度洗脱，B 相初始浓度为 5%，洗脱程序见表 1。　

1.3 对照品和样品配制及前处理方法
　　
取对照药材或待测样品粉末 0.1 g，加 1% NH4HCO3 溶液 50 mL，超声处理 30 min，使用微孔滤膜滤过。参照《中国药典（2015 版）》阿胶项下，取滤液 100 µL，置于进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析纯胰蛋白酶适量，加 1% NH4HCO3 溶液溶解，制成每 1 µL 中含 1 mg 胰蛋白酶的溶液）10 µL，摇匀，37℃恒温酶解 12 h，作为对照药材溶液或供试液，进 LCMS-8030 分析。
　　
2．结果与讨论
　　
2.1 阿胶对照药材的 MRM 色谱图

3. 结论
　　
本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪 LCMS-8030 鉴定阿胶中特征肽段，实现了阿胶定性鉴别的方法。该方法所检测阿胶特征肽段MRM 色谱图中离子对539.8>612.4， 539.8>923.8 的响应明显，* 2015 版药典要求色谱峰信噪比大于 3:1 的要求，市售阿胶药材样品分析结果表明所测样品中含有阿胶成分。因此，本方法可为应对药典要求实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性鉴别提供参考。
　　
　　

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