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食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
点击次数：1182 发布时间：2014-11-10
| 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 |
| 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。 本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。 气相色谱法检测限：?—666、?—666、?—666、?—666依次为0.2，0.8，0.3，0.4?g/kg。 p，p′－DDE、o，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDT依次为0.5，2.7，1.6，4.0?g/kg。 薄层色谱法zui低检测量为0.02?g，适宜范围为0.02～0.20?g。 *篇 气相色谱法（*法） 2 原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电*的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序：?－666、?－666、?－666、?－666、p，p′－DDE、o，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDT。 3 试剂 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 3.1 丙酮。 3.2 正己烷。 3.3 石油醚：沸程30～60℃。 3.4 苯。 3.5 硫酸。 3.6 *。 3.7 硫酸钠溶液（20g/L）。 3.8 六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p′－滴滴涕、p，p′－滴滴滴、p，p′－滴滴伊、o，p′－滴滴涕（?－666、?－666、?－666、?－666、p，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDE、o，p′－DDT）各10.0mg，溶于苯，分别移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0?g，作为储备液存于冰箱中。 3.9 六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01?g/mL。 4 仪器 4.1 小型粉碎机。 4.2 小型绞肉机。 4.3 组织捣碎机。 4.4 电动振荡器。 4.5 旋转浓缩蒸发器。 4.6 吹氮浓缩器。 4.7 气相色谱仪，具有电子捕获检测器（ECD）。 |