1、试剂及设备
铝箔复合气体采样袋(3-5L);采样泵;甲烷标准气;;石油裂解分析柱;
2、样品采集
采用铝箔采样袋采样前,必须用预装气体置换3次。采集结束后,密封采样容器,避光带回实验室,24小时内进行分析。
3、样品分析
在分析取样前,用手轻揉摇晃3分钟(袋内装有搅动片)。取采样袋中气体1mL注入气相色谱仪进行分析,测定其峰高值。进样器温度:100-110℃;检测器温度:100-110℃;
4、标准曲线的建立
用100mL玻璃注射器以7.14mg/m3甲烷标准气为基准气,用氮气作为稀释气体,配置5种不同浓度的甲烷标准系列样品。
混合标准气的计算方法:21μmol/mol(CH4/N2)甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=21×12.0/22.4=11.3mg/m3。
在样品分析色谱条件下,抽取1mL标准系列气体样品(由低浓度到高浓度)进行色谱分析,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以甲烷含量(mg/m3)为横坐标,以相对应的平均峰高为纵坐标,绘制甲烷的校准曲线,并计算线性回归方程。
5、定量分析
样品中甲烷浓度可由其峰高,根据回归方程计算得到。
c样=K×c稀
c稀=(h样-a)/b
H样—被测样品中的甲烷色谱峰高(或峰面积),mm;
C稀—被测样品中(稀释后)的甲烷浓度,mg/m3;
C样—被测样品中(稀释前)的甲烷浓度,mg/m3;
a—回归方程中的截距;
b—回归方程中的斜率;
K—样品的稀释倍数。