新国标水嘴重金属砷析出量原子荧光测定方法

新国标水嘴重金属砷析出量原子荧光测定方法 1. 引言 砷会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。砷除引起皮肤癌及肺癌外，还可引 起肝、食管、肠、肾、膀胱等内脏肿瘤和白血病。作为日常生活中*的水暖 用具，水的质量与水质息息相关。对水嘴检测要求大大提高，本法采用原子荧光光度计 对砷进行检测,方便快捷。 2. 实验部分 2.1 仪器 原子荧光光度计（北京锐光仪器有限公司 RGF-7800） 2.2 试剂 氢氧化钠；硼氢化钾；硫脲；抗坏血酸；盐酸；砷标准溶液 2.3 实验原理 样品前处理后，加入硫脲抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾使还原生 成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发 下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，用标准曲线来定量。 2.4 测量条件 仪器参考条件： a：负高压 280V b：灯电流 总电流 60mA c：原子化器高度 8mm d：载气 300mL/min 屏蔽气 800mL/min e：读数时间 17s，延迟时间 1s。 f：标液或样液加入体积 1mL 2.5 分析方法 2.5.1 样品制备：浸泡液 2.5.2 载流还原剂制备 混合液（5%硫脲-5%抗坏血酸） 载流溶液：5%HCl 水溶液； 还原剂溶液的配制：KBH42%（w/v）在 0.5%（w/v）NaOH 溶液介质中。 2.5.3 标准系列制备 取 100mL 容量瓶 6 支，依次加入 11µg/mL 的砷标准溶液 0、0.1、0.2、0.4、0.8、1mL 各加盐酸 5mL，混合液 40mL，补加水至刻度，混匀待测。砷浓度为 0、1、2、4、8、10ng/mL。 2.5.4 样品测量:见仪器使用说明。 3.结论 3.1 结果计算：根据回归方程求出样品砷浓度。 3.2 精密度：<1% 3.3 检出限：< 0.03 ng/mL 对于新国标水嘴重金属砷析出量限值为 1.0µg/mL，本方法检出限可满足其测量要求， 且快速准确。