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冷冻干燥机的操作及注意事项

2016年09月23日 11:39人气:561

  冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。冷冻干燥机主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。


  简要操作流程


  一、预冻准备


  1、物料均匀地置于物料盘中,物料厚度不要超过10mm,物料温度传感器置于物料中的合适位置,并固定好。


  2、 将装有物料的托盘放置于冻干架上,再放入冷阱中,盖上保温盖。


  3、 打开总电源开关。若准备在冻干结束时往干燥腔充氮气(或其他惰性气体),先用氮气从放水进气口处往冷阱腔充气,冲洗一下放水进气管道,再关紧放水进气阀。


  二、物料预冻


  物料的预冻是冷冻干燥过程的关键步骤,预冻过程的好坏直接影响冷冻干燥产品的品质。物料预冻过程基本可分为慢速冷冻、快速冷冻,用户可根据具体需要灵活操作设备,达到物料的有效预冻。如:


  1、慢速冷冻:预先准备好的物料放入冷阱,盖好保温盖,打开压缩机,预冻开始;


  2、快速冷冻:先行打开压缩机,待冷阱腔温度下降到一定温度,再将预先准备好的物料放入冷阱,预冻开始;


  三、冻干操作


  1、预冻结束后,将放水进气阀关紧。


  2、将物料架从冷阱腔中提出,置于备用的活动硬质塑料圆盘上(均放置在冷阱腔上方),然后将有机玻璃罩罩好,若采用压盖装置冻干物料,物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上,然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。


  3、 系统运行在设备操作屏,按“真空泵"键,真空泵工作,按“真空计"键,真空度显示,待真空度达到30Pa左右后,按“加热"键启动冻干工艺程序,干燥开始按预先设定的工艺程序运行。


  注意:真空度零点已调好,用户无需进行校正;开真空计后显示大气状态为110×103~80×103Pa均为正常,无需进行调节。


  建议:在冻干过程,需要查看真空度时才打开真空计,不查看时关闭真空计,这样可延长真空计使用寿命。


  四、关机操作


  1、 打开放水进气阀,使空气(或氮气等惰性气体)缓慢进入冷阱腔(真空度显示数字回升),按真空泵键,使真空泵停止运转。


  2、 依次按“真空计"、“压缩机"键,关闭真空计、压缩机。


  3、 若为压盖系统,顺时针旋转有机玻璃筒上的操作杆,直至三层瓶塞均被压紧为止。之后,逆时针旋转操作杆,使托盘位置复原,为下一步取出托盘作准备。


  4、 取下有机玻璃罩,将物品取出保存。


  五、化霜操作


  1、控制系统运行在设备操作屏,按化霜键,启动冷阱电化霜,化霜结束,系统会自动停止化霜。(该功能应所选机型具备)


  2、 清理冷阱内的冰块、水分和杂质,妥善保养设备,冷阱腔内的冰溶化后,可通过放水进气阀排出机外;不使用时应使主机放水进气阀处于开启状态。


  使用注意


  开机


  1 打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;


  2 按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;


  3 启动制冷机,预冷30分钟以上;


  4 将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;


  5 待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。


  停机


  1 纪录停机前的温度和气压数值;


  2 按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;


  3 气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;


  4 关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,zui后关闭总电源开关;


  5 等冷阱中的冰*化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。


  注意问题


  1 制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;


  2 样品必须*冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;


  3 注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;


  4 启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;


  5 一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;


  6 样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。

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